[发明专利]一种低温连续氯化制备混氯甲苯的方法

摘要

本发明公开了一种低温连续氯化制备混氯甲苯的方法，该方法选用混合定向氯化的催化剂，按照质量比，甲苯：混合定向氯化催化剂＝10000:3，混合定向氯化催化剂为丙烯酸:氨基苯硫酚：SbCl3:S＝0.2:0.5:0.3:1，通过此催化剂加量与定向氯化催化剂，可以大幅度降低反应温度，氯化阶段分为三级，每级反应控制不同温度和反应的物料流量，使甲苯的转化率达到99.7％以上，间氯甲苯含量小于0.1％，二氯甲苯含量小于0.5％。

主权项

1.一种低温连续氯化制备混氯甲苯的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：1)催化剂的配置，按照质量比，甲苯：混合定向氯化催化剂＝1:0.0003，混合定向氯化催化剂为丙烯酸:氨基苯硫酚：三氯化锑:硫＝0.2:0.5:0.3:1；2)打开甲苯进料泵进出口阀，通过DCS启动泵向氯化塔进料，控制好流量在2000L/h；然后打开催化剂高位槽底阀，通过计量泵控制催化剂流量35L/h，向甲苯进料管中并流加入催化剂；3)当氯化塔内甲苯达到液位30％时，开启强制循环泵,打开氯气分配台出口阀，通过DCS设定自动调节阀开度，开始向氯化塔通入氯气，氯化阶段分为三级；4)一级氯化，控制温度为15℃～25℃，此时大量未反应的甲苯，生成的副反应较少，按摩尔比为甲苯：氯气＝1:0.8进行通气，控制采出流量计控制采出流量，使得一部分反应好的氯化液，用循环泵连续不断地向二级氯化输送；5)二级氯化，控制二级氯化的温度为5℃～15℃，此时氯化液有原料30％甲苯未反应，按摩尔比为甲苯：氯气＝1:0.5进行通气，控制采出流量计控制采出流量，使得一部分反应好的氯化液，用循环泵连续不断地向三级氯化输送；6)三级氯化，控制三级氯化的温度为0℃～5℃，此时氯化液有5％甲苯未反应，通过此处低温反应，按摩尔比为甲苯：氯气＝1:0. 5进行通气，控制采出流量计控制采出流量，使得未反应甲苯充分反应完毕，且产生的间氯甲苯小于0.2％，生成的邻氯甲苯：对氯甲苯＝3:7，生成的二氯甲苯小于0.5％；7)打开氯化塔顶部出口阀，打开60m²石墨冷凝器冷却水，打开石墨冷凝器进出口阀，尾气工序准备接收尾气；开启400m²石墨冷凝器冷却水，打开石墨冷凝器进出口阀，在氯化塔底部取样分析甲苯、二氯甲苯含量，当甲苯≤0.2％，二氯甲苯＜0.5％达到要求时，开启氯化出料泵，连续将合格的对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯混合物料送至氯化液储槽，供精馏工序使用。