[发明专利]一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)烯-双环己烷类液晶单体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611249949.0 申请日: 2016-12-29
公开(公告)号: CN106753423B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 柏忠源;鲁旭童;李鹏;孙宝林;侯菲菲;苑志刚 申请(专利权)人: 中节能万润股份有限公司
主分类号: C07C13/28 分类号: C07C13/28;C09K19/30
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于液晶显示领域,尤其涉及一种反,反‑4‑烷基‑4’‑戊基‑3(E)烯‑双环己烷类液晶单体的制备方法,该类液晶具有以下结构通式:R为C1‑C7烷基;其制备方法是以反4’‑烷基双环己基‑4‑酮和溴丙醛缩乙二醇为原料,经过格氏反应、氢化反应、脱乙二醇保护、异构化反应、Wittig反应、异构化反应制备得到该类液晶单体,该合成路线采用比较廉价原料制备得最终产品,其反应步骤短,收率高,成本低,制备方法简单,有利于规模化生产,具有广阔的应用前景。
搜索关键词: 制备 烷基 液晶单体 异构化反应 双环己烷 乙二醇 戊基 液晶显示领域 规模化生产 格氏反应 合成路线 结构通式 廉价原料 氢化反应 烷基双环 溴丙醛 己基 收率 液晶 应用
【主权项】:
1.一种反,反‑4‑烷基‑4’‑戊基‑3(E)烯‑双环己烷类液晶单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、在20‑30℃的条件下,向镁中滴加溴丙醛缩乙二醇与有机溶剂,然后加入反‑4’‑烷基双环己基‑4‑酮,在酸性条件下水解得到化合物I,化合物I的结构通式为R为C1‑C7烷基;B、在氢气气氛中,向化合物I中加入催化剂,进行脱水及不饱和键的氢化反应,得到化合物II,化合物II结构通式为R为C1‑C7烷基;C、向化合物II中加入甲酸进行脱乙二醇保护,得到化合物III,化合物III结构通式为R为C1‑C7烷基;D、向化合物III中加入碱,然后在0‑20℃进行异构化反应,得到反式异构体化合物Ⅳ,化合物Ⅳ结构通式为R为C1‑C7烷基;E、将乙基三苯基溴化膦溶解于有机溶剂中,在0‑10℃条件下加入碱,制得叶立德试剂,然后加入化合物Ⅳ,得到化合物Ⅴ,化合物Ⅴ结构通式为R为C1‑C7烷基;F、向化合物Ⅴ中加入苯亚磺酸钠进行异构化反应,反应得到液晶单体化合物Ⅵ,化合物Ⅵ结构通式为R为C1‑C7烷基。
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