[发明专利]一种连续加氢还原制备间氨基苯磺酸钠的生产方法

摘要

本发明属于精细化工领域，具体的说是一种连续加氢还原制备间氨基苯磺酸钠的生产方法。将间硝基苯磺酸钠溶液泵送至多级串联加氢反应釜中，并在各个反应釜中加入多元催化剂，各加氢反应釜之间设有用于输送反应溶液的溢流管，溢流管前端安装有过滤催化剂的微孔过滤器，反应液通过液位差经微孔过滤器过滤后进入下一釜，且各加氢反应釜之间还设有用于传输氢气的平衡管，以保持各加氢化釜之间压力平衡连通，进而实现连续加氢还原制备间氨基苯磺酸钠。采用本发明催化剂有效避免了在高浓度加氢过程产生偶氮化合物和氧化偶氮化合物的缩合副反应，避免脱氨反应引起的二聚体和多聚体副反应，解决了这类副反应形成焦油状物质覆盖催化剂表面成为催化剂毒物的难题。

主权项

1.一种连续加氢还原制备间氨基苯磺酸钠的生产方法，以间硝基苯磺酸钠为原料，其特征在于：将间硝基苯磺酸钠溶液泵送至多级串联加氢反应釜中，并在各个反应釜中加入多元Pt‑V‑Mg/C催化剂，各加氢反应釜之间设置有用于输送反应溶液的溢流管，溢流管前端安装有过滤催化剂的微孔过滤器，反应液通过液位差经微孔过滤器过滤后进入下一釜，且各加氢反应釜之间还设有用于传输氢气的平衡管，以保持各加氢化釜之间压力平衡连通，进而实现连续加氢还原制备间氨基苯磺酸钠；所述间硝基苯磺酸钠溶液质量浓度10％‑50％；所述Pt‑V‑Mg/C催化剂的加入量为釜内间硝基苯磺酸钠的0.01‑0.5％；催化剂Pt‑V‑Mg/C催化剂的组成为，按质量比计，活性炭：Pt：V：Mg＝100:0.01‑5:0.001‑0.05：0.001‑0.05；Pt‑V‑Mg/C催化剂制备方法：(1):Pt/C催化剂的制备方法：将活性碳经水搅拌呈浆，于50‑70℃搅拌下滴加氯铂酸溶液，滴加完毕用饱和碳酸钠溶液调节pH值7‑8，加入甲醛溶液，升温到90℃反应1‑2小时，反应后降温至25‑35℃，过滤得到Pt/C催化剂；(2):Pt‑V‑Mg/C催化剂的制备方法：将Pt/C催化剂浸渍到助催化剂的前驱体的溶液中，静置24‑36小时后，真空干燥后得到Pt‑V‑Mg/C催化剂；其中，活性炭：Pt：V：Mg质量比为100:0.01‑5:0.001‑0.05：0.001‑0.05；助催化剂的前驱体的溶液浓度为0.01‑1.0％;所述助催化剂V的前驱体为偏钒酸铵；助催化剂Mg的前驱体为硝酸镁。