[发明专利]一种苍术素单体的分离纯化方法

摘要

本发明公开了一种苍术素单体的分离纯化方法，该方法按包括：A、提取：将苍术药材以乙醇溶液加热提取2～3次，合并滤液并浓缩至无醇；B、萃取：将浓缩后的溶液用乙酸乙酯萃取2～4次，浓缩乙酸乙酯，C、拌样干燥：向乙酸乙酯部分加入硅胶拌样干燥；D、硅胶柱层析：将拌样后的样品装入装好的硅胶柱层析，并用纯石油醚洗脱，利用薄层色谱点板确认收集产品段；E、浓缩结晶：收集洗脱后的产品段浓缩，冷冻析出晶体，然后用布氏漏斗趁冷快速过滤得苍术素晶体，晶体用HPLC检测纯度达可达99%以上，可做含量测定的对照品使用。本发明工艺简便，生产周期短，有机试剂可回收使用，成本易控制，得到的苍术素单体纯度高，适用于工业化生产。

主权项

1.一种苍术素单体的分离纯化方法，其特征在于，按如下工艺步骤进行：A、原料提取将苍术药材在95%乙醇溶液中50℃提取2‑3次，每次2小时，过滤、合并提取液，提取液浓缩至无醇；加入的乙醇溶液体积为苍术药材的质量的5‑8倍量；B、萃取将浓缩后的提取液按kg/L的质量体积比加入1倍量体积的乙酸乙酯，萃取， 在萃取2‑4次后，合并萃取后的乙酸乙酯层，浓缩；C、拌样干燥向浓缩后的乙酸乙酯层内加入60‑80目硅胶拌样，50℃鼓风干燥；D、硅胶柱层析将拌样后的样品装入200‑300目的硅胶柱层析洗脱分离，样品拌样硅胶与装柱硅胶重量比例为1:1‑1:3；并用沸程为60‑90℃的石油醚洗脱，利用薄层色谱点板确认收集产品段；E、浓缩结晶收集洗脱后的产品段浓缩，放入冰箱中‑20℃，冷冻至析出晶体，然后用布氏漏斗趁冷快速过滤，过滤后得苍术素晶体。