[发明专利]一种3D打印用NbSi合金粉的制备方法有效
申请号: | 201611260457.1 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106735303B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 候晓翠;刘喜;李增辉;刘家旭 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学青岛研究院;青岛翰兴知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B33Y70/00 |
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地址: | 266300 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法,包括选择合适铌盐和钛盐,调节PH后加入硅微粉还原,离心分离后采用第二还原剂再次还原分离,本发明制得的粉料组分均匀,粒度均匀,同时二次还原法,并采用还原能力不同的还原剂的方式,避免了初次还原的粒径大、易团聚的问题,同时提高了粉的收得率。 | ||
搜索关键词: | 一种 打印 nbsi 合金粉 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种化学还原法制备NbSi合金粉的方法,包括如下步骤:1)将0.45mol的NbCl5溶解于2L去离子水,配置成NbCl5水溶液,将0.01molTiCl4溶解于0.6L去离子水,配置成TiCl4水溶液,将两者混合,加入阳离子表面活性剂得到混合液A,阳离子表面活性剂为体积比为氯化苯甲烷铵:月桂基二甲基苄基氯化铵:十五烷基三甲基溴化铵=1:1:1的混合物,加热到40‑60℃并超声波搅拌5‑10min备用;2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为8.5‑9得到混合液B;3)往混合液中加入0.45mol的硅微粉,硅微粉的粒径为800‑1200nm,随后逐滴加入总物质的量浓度为0.15mol/L的葡萄糖和甲醛的混合物,加入体积为混合液B体积的1/2‑1/3,得到混合液C,加热温度到100‑120℃,在超声搅拌条件下反应40min;4)将反应后的混合物C以5000rpm的转速离心分离10分钟,将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3‑4次,在100‑120℃下缓慢干燥30min,得到第一组NbSi合金粉产物;5)将步骤4)离心分离后得到的上层清液浓缩至原先体积的1/3,得到混合液D,加入0.12mol的硅微粉,随后加入总物质的量浓度为0.12mol/L的抗坏血酸和水合肼混合物,加入体积为混合液D体积的1/4‑1/6,随后加热温度为120‑160℃,在超声搅拌条件下反应10‑15min;6)将所述混合物以5000rpm的转速离心分离10分钟,将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3‑4次,在100‑120℃下缓慢干燥30min,得到第二组NbSi合金粉产物;7)将两组NbSi合金粉产物筛分后,得到最终的NbSi合金粉。
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