[发明专利]从龙脷叶中同时分离槲皮素-3-O-龙胆二糖苷和山柰酚-3-O-龙胆二糖苷的方法有效
申请号: | 201611262101.1 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106674313B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 陈冲;李波;徐仕银;夏柯;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及从龙脷叶中同时分离槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷和山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷的方法,属于化合物单体的分离纯化技术领域。本发明是以龙脷叶药材为原料,通过乙醇提取、浓缩、大孔树脂富集与洗脱、聚酰胺树脂富集与洗脱、高效制备液相色谱仪分离及产品回收步骤,得到槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷、山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体。本发明通过成熟的工艺步骤及参数条件,使产品中槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷、山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷纯度分别达到99%以上;同时,本方法操作简便、分离效率高,原料可回收,可大量、高纯度且同时分离制备槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体。 | ||
搜索关键词: | 龙脷叶中 同时 分离 槲皮素 龙胆 糖苷 山柰 方法 | ||
【主权项】:
1.从龙脷叶中同时分离槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷和山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)提取以龙脷叶药材为原料,粉碎成1~4mm的粗粉,然后按照每千克原料加入乙醇溶液6升,加入70%乙醇溶液,回流提取3‑4次,每次2‑3小时,提取液过滤,收集、合并,得提取液Ⅰ;(2)浓缩将步骤(1)所得的提取液Ⅰ回收乙醇后,浓缩至原提取液Ⅰ体积的15‑25%,为提取液Ⅱ;(3)大孔树脂柱富集与洗脱将步骤(2)所得的提取液Ⅱ过大孔树脂柱进行吸附,用纯化水清洗至无色后,再用60‑70%乙醇溶液洗脱产品段,至流出液无色,收集、合并洗脱液,然后将洗脱液减压浓缩,回收乙醇,得提取液Ⅲ;(4)聚酰胺树脂柱富集与洗脱将步骤(3)所得的提取液Ⅲ过聚酰胺树脂柱进行吸附,先用10%乙醇溶液清洗聚酰胺树脂柱至无色后,再用90%乙醇溶液洗脱产品段,至流出液无色,收集、合并洗脱液,然后将洗脱液减压浓缩,回收乙醇后,得含有两种目标产物的浓缩液,为提取液Ⅳ;(5)高效制备液相色谱仪分离取步骤(4)所得的提取液Ⅳ用0.45μm有机膜过滤,收集滤液,然后滤液进样,进行槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷单体与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体的制备分离,并针对性收集槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷两种单体的制备馏分溶液;在此过程中,紫外检测器以波长350nm,进行在线检测;色谱条件为:色谱柱填料为C18填料;柱温为室温;流速为1.0mL/min;流动相为甲醇‑0.1%磷酸水溶液,且两者的体积比为46比54;(6)产品回收将步骤(5)中进行高效制备液相色谱分离得到的槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷两种单体的制备馏分溶液,加热回收甲醇,槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷、山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体在水溶液中大量析出,放置室温后,用漏斗过滤析出晶体,过滤固体于65℃条件下干燥12小时,即得到槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷单体及山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体目标产物。
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