[发明专利]从龙脷叶中同时分离槲皮素-3-O-龙胆二糖苷和山柰酚-3-O-龙胆二糖苷的方法有效

专利信息
申请号: 201611262101.1 申请日: 2016-12-30
公开(公告)号: CN106674313B 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 陈冲;李波;徐仕银;夏柯;刘丁 申请(专利权)人: 成都普思生物科技股份有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 赵丽
地址: 610045 四*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及从龙脷叶中同时分离槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷和山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷的方法,属于化合物单体的分离纯化技术领域。本发明是以龙脷叶药材为原料,通过乙醇提取、浓缩、大孔树脂富集与洗脱、聚酰胺树脂富集与洗脱、高效制备液相色谱仪分离及产品回收步骤,得到槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷、山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体。本发明通过成熟的工艺步骤及参数条件,使产品中槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷、山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷纯度分别达到99%以上;同时,本方法操作简便、分离效率高,原料可回收,可大量、高纯度且同时分离制备槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体。
搜索关键词: 龙脷叶中 同时 分离 槲皮素 龙胆 糖苷 山柰 方法
【主权项】:
1.从龙脷叶中同时分离槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷和山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)提取以龙脷叶药材为原料,粉碎成1~4mm的粗粉,然后按照每千克原料加入乙醇溶液6升,加入70%乙醇溶液,回流提取3‑4次,每次2‑3小时,提取液过滤,收集、合并,得提取液Ⅰ;(2)浓缩将步骤(1)所得的提取液Ⅰ回收乙醇后,浓缩至原提取液Ⅰ体积的15‑25%,为提取液Ⅱ;(3)大孔树脂柱富集与洗脱将步骤(2)所得的提取液Ⅱ过大孔树脂柱进行吸附,用纯化水清洗至无色后,再用60‑70%乙醇溶液洗脱产品段,至流出液无色,收集、合并洗脱液,然后将洗脱液减压浓缩,回收乙醇,得提取液Ⅲ;(4)聚酰胺树脂柱富集与洗脱将步骤(3)所得的提取液Ⅲ过聚酰胺树脂柱进行吸附,先用10%乙醇溶液清洗聚酰胺树脂柱至无色后,再用90%乙醇溶液洗脱产品段,至流出液无色,收集、合并洗脱液,然后将洗脱液减压浓缩,回收乙醇后,得含有两种目标产物的浓缩液,为提取液Ⅳ;(5)高效制备液相色谱仪分离取步骤(4)所得的提取液Ⅳ用0.45μm有机膜过滤,收集滤液,然后滤液进样,进行槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷单体与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体的制备分离,并针对性收集槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷两种单体的制备馏分溶液;在此过程中,紫外检测器以波长350nm,进行在线检测;色谱条件为:色谱柱填料为C18填料;柱温为室温;流速为1.0mL/min;流动相为甲醇‑0.1%磷酸水溶液,且两者的体积比为46比54;(6)产品回收将步骤(5)中进行高效制备液相色谱分离得到的槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷与山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷两种单体的制备馏分溶液,加热回收甲醇,槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷、山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体在水溶液中大量析出,放置室温后,用漏斗过滤析出晶体,过滤固体于65℃条件下干燥12小时,即得到槲皮素‑3‑0‑龙胆二糖苷单体及山柰酚‑3‑0‑龙胆二糖苷单体目标产物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都普思生物科技股份有限公司,未经成都普思生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201611262101.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top