[发明专利]一种高能量密度锂硫电池正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高能量密度锂硫电池正极材料的制备方法，属于锂硫电池正极材料制备技术领域。本发明通过盐酸与硫代硫酸钠反应制备纳米硫，通过二氧化硅包覆纳米硫并制备微球，将制备的微球负载至聚氨酯泡沫材料中，随后镀铜制备泡沫铜材料，通过泡沫铜与升华硫煅烧过程中，将内部纳米硫单质熔融填充内部泡沫铜孔隙，与外部升华硫煅烧同时产生贯通，有效增强单质硫负载量，提高锂硫电池能量密度，具有优异的稳定性和循环寿命，且本发明制备的高能量密度锂硫电池正极材料在循环过程中可迅速活化，有效提升电池的循环和倍率性能。

主权项

1.一种高能量密度锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5%聚乙烯醇溶液、15～20份硫代硫酸钠和15～20份10mol/L盐酸置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，随后静置陈化3～5h，过滤收集滤饼并用去离子水洗涤3～5次，收集得水洗滤饼，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份无水乙醇、3～5份聚乙烯醇和5～8份水洗滤饼，在200～300W下超声分散10～15min，制备得改性分散液；（2）选取质量分数10%氨水调节上述制备的改性分散液pH至9.0～10.0并置于三角烧瓶中，收集得碱化改性液，再按质量比1:10，将质量分数5%正硅酸乙酯乙醇溶液滴加至三角烧杯中，控制滴加时间为45～60min，待滴加完成后，密封反应3～5h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，在45～55℃下干燥6～8h，制备得改性微球；（3）按重量份数计，分别称量45～50份聚醚多元醇330N、10～15份上述制备的改性微球、1～2份辛酸亚锡和5～8份三聚氰胺置于烧杯中，搅拌混合并浇注至模具中，再在65～70℃下保温发泡3～5h后，静置熟化20～24h，随后停止加热并静置冷却至室温，制备得内嵌微球聚氨酯泡沫；（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数25%盐酸和10～15份25g/L氯化锡溶液置于烧杯中，搅拌混合静置3～5h，制备得敏化液，随后用敏化液淋洗上述制备的内嵌微球聚氨酯泡沫3～5次后，再用去离子水淋洗2～3次，再在45～50℃下干燥3～5h，制备得敏化聚氨酯泡沫；（5）将敏化聚氨酯泡沫作为阴极，铜板作为阳极，将阴极阳极分别浸渍于200g/L硫酸铜溶液中，通过直流电源产生的5A/dm²电流密度镀膜处理，控制电镀温度为40～45℃，电镀4～5min后，将镀铜后的泡沫铜板取出并用去离子水洗涤3～5次，在55～60℃下干燥6～8h，制备得内嵌改性泡沫铜；（6）将上述制备的内嵌改性泡沫铜切割至1cm×1cm×1mm泡沫铜薄片，随后按质量比1：2，将200目升华硫粉末均匀喷洒至泡沫铜片表面，收集覆盖升华硫粉末铜片并置于瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，通氩气排除空气后，在160～170℃下保温煅烧3～5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种高能量密度锂硫电池正极材料。