[发明专利]一种有机合成中间体乙二腈的合成方法在审
| 申请号： | 201611266481.6 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN108264470A | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/04 | 分类号： | C07C255/04;C07C253/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种有机合成中间体乙二腈的合成方法，主要包括如下步骤：将5mol的1,4‑二碘丁烷溶于5L丙酮溶液中，控制搅拌速度110—150rpm,加入6—7mol的4‑甲基‑苯甲腈，升高溶液温度至60—70℃，回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃，过滤，滤饼用甲胺溶液洗涤，倒入碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，戊烷溶液洗涤，乙酸乙酯溶液洗涤，减压蒸馏，收集50—55℃馏分，脱水剂脱水，得成品乙二腈。 | ||
| 搜索关键词： | 二腈 洗涤 有机合成中间体 合成 氯化钠溶液洗涤 乙酸乙酯溶液 碘化钾溶液 丙酮溶液 甲胺溶液 减压蒸馏 戊烷溶液 油层 苯甲腈 碘丁烷 脱水剂 分层 滤饼 脱水 过滤 升高 | ||
【主权项】：
1.一种有机合成中间体乙二腈的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)将5mol的1,4‑二碘丁烷溶于5L丙酮溶液中，控制搅拌速度110—150rpm,加入6—7mol的4‑甲基‑苯甲腈，升高溶液温度至60—70℃，回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃，过滤，滤饼用甲胺溶液洗涤，倒入碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，戊烷溶液洗涤，乙酸乙酯溶液洗涤，减压蒸馏，收集50—55℃馏分，脱水剂脱水，得成品乙二腈；其中，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的甲胺溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的碘化钾溶液质量分数为20—27％，步骤(i)所述的戊烷溶液质量分数为70—75％。
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