[发明专利]利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法

摘要

本发明提供一种利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法，工业级乙腈先通过装有活性炭颗粒的层析柱除杂，然后向流出液中加入无机盐，加热回流除水，最后进行精馏，得到色谱级乙腈。本发明以最短的工艺流程实现从工业级乙腈制备出合格的色谱级乙腈。本发明利用颗粒活性炭可以广泛地吸附乙腈中有机杂质的特点，简化了除杂流程。同时利用常温下流经颗粒活性炭层析柱的方法进行除杂，既节省了能源又实现了常温操作，克服了吸附的杂质在高温下易于解离的缺点。另外，本发明使用无机盐作为除水剂，不仅可以除去乙腈原料中的水分，还可以对残留的痕量有机杂质起到净化吸附的作用，兼具部分除去有机杂质的功能，可以强化除杂效果，更易制备出高纯度乙腈。

主权项

1.利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法，其特征在于，工业级乙腈先通过装有活性炭颗粒的层析柱除杂，然后向流出液中加入无机盐，加热回流除水，最后进行精馏，得到色谱级乙腈；层析柱中活性炭颗粒的重量为工业级乙腈重量的0.3-0.5倍，柱高与柱直径比为20-30:1，流速为20-25ml/min；活性炭粒度为12-30目；所述无机盐为无水碳酸钠和/或无水硫酸钠；无机盐的重量为工业级乙腈重量的3-5％；在80-82℃下，进行加热搅拌回流反应0.5-1h，除去流出液中的水分；精馏管长度不低于40cm；精馏过程中控制精馏管中加热油温度为85-90℃，乙腈液体温度为82-84℃，精馏出液温度为81-82℃，控制回流比1∶2.5-3.5；其中，所述工业级乙腈的纯度≥99.5％。