[发明专利]一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法在审
| 申请号： | 201611268318.3 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN108264446A | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C21/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种药物中间体3‑溴丙烯的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入5mol的4‑溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50‑‑55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3‑溴丙烯。 | ||
| 搜索关键词： | 溴丙烯 洗涤 药物中间体 合成 碳酸氢钾溶液 三乙胺溶液 溴化钾溶液 草酸溶液 减压蒸馏 静置分层 溶液洗涤 油层 丙烯胺 馏出物 脱水剂 溴甲苯 丙腈 脱水 取出 升高 | ||
【主权项】：
1.一种药物中间体3‑溴丙烯的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入5mol的4‑溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50‑‑55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3‑溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％。
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