[发明专利]一种药物中间体丙烯基硫脲的合成方法在审
| 申请号： | 201611268422.2 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN108264471A | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/10 | 分类号： | C07C335/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种药物中间体丙烯基硫脲的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入5L氯化钠溶液，4mol的3‑甲基异硫氰酸苯，升高溶液温度至60‑‑65℃，加入5—6mol的丙烯胺和6L丙酮溶液，回流90‑120min,静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤5—7次，得异硫氰酸丙烯酯，脱水剂脱水，过滤，滤液减压蒸馏，收集80—86℃的馏分，得硫氰酸丙烯酯；将所得的硫氰酸丙烯酯加入到5—6mol苯乙酰胺，加入2L水溶液，升高溶液温度至50—60℃，反应50—70min,降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，甲苯溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品丙烯基硫脲。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烯基硫脲 丙烯酯 洗涤 药物中间体 硫氰酸 脱水剂 脱水 过滤 升高 合成 甲基异硫氰酸 氯化钠溶液 溴化钾溶液 析出 苯乙酰胺 丙酮溶液 丁酮溶液 甲苯溶液 减压蒸馏 静置分层 异硫氰酸 油层 丙烯胺 取出 | ||
【主权项】：
1.一种药物中间体丙烯基硫脲的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入5L氯化钠溶液，4mol的3‑甲基异硫氰酸苯，升高溶液温度至60‑‑65℃，加入5—6mol的丙烯胺和6L丙酮溶液，回流90‑120min,静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤5—7次，得异硫氰酸丙烯酯，脱水剂脱水，过滤，滤液减压蒸馏，收集80—86℃的馏分，得硫氰酸丙烯酯；将所得的硫氰酸丙烯酯加入到5—6mol苯乙酰胺，加入2L水溶液，升高溶液温度至50—60℃，反应50—70min,降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，甲苯溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品丙烯基硫脲；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为15‑20％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为20‑‑30kPa。
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