[发明专利]一种近海鱼类的多氯联苯检测方法

摘要

本发明涉及一种近海鱼类的多氯联苯检测方法。包括鱼肉样品的前处理步骤和检测步骤，其特征在于所述前处理步骤是将鱼肉样品至于二氧化碳萃取罐中进行二氧化碳超临界萃取，萃取条件为：萃取压力30.0～70.0MPa，萃取温度60～150℃，以丙酮和甲醇的混合液为携带剂，二氧化碳中混合液的物质的量百分含量为3～5％，二氧化碳流量为25L/H，萃取时间为15‑20分钟，其中丙酮与甲醇的物质的量比为1:2～5，得到鱼肉提取液。将超声提取改为二氧化碳超临界萃取，一来大大降低了有毒溶剂的使用量，二来提高了多氯联苯的富集率，提高了检测效率。

主权项

1.一种近海鱼类的多氯联苯检测方法，包括鱼肉样品的前处理步骤和检测步骤，其特征在于，所述前处理步骤是将鱼肉样品至于二氧化碳萃取罐中进行二氧化碳超临界萃取，萃取条件为：萃取压力30.0～70.0MPa，萃取温度60～150℃，以丙酮和甲醇的混合液为携带剂，二氧化碳中混合液的物质的量百分含量为3～5％，二氧化碳流量为25L/H，萃取时间为15‑20分钟，其中丙酮与甲醇的物质的量比为1:2～5，得到鱼肉提取液；所述检测步骤采用多氯联苯试剂盒，其中检测试剂按重量份计包括以下组分：丙酮40～45份，37wt％浓盐酸4～6份，乙二胺四乙酸二钠5‑10份，亚硝酸钠10‑20份，醋酸银4～8份，邻苯二甲酸二丁酯5‑10份，2‑乙基‑3,6‑二甲基吡嗪10‑15份，邻二氮菲5‑20份，无水乙醚10‑20份；所述检测步骤为气相色谱质谱法，分析的条件为：载气为氦气；进样口温度为150℃；程序升温：70℃保持2min，以25℃/min的升温速率升至100℃，以2℃/min的升温速率升至120℃，以8℃/min的升温速率升至150℃，保持10min。