[发明专利]一种负载贵金属合金的磁性高岭土纳米催化剂的制备方法其对硝基芳香化合物还原的应用

摘要

本发明提供了一种负载贵金属合金的磁性高岭土纳米催化剂的制备方法其对硝基芳香化合物还原的应用，依次包括步骤1‑高岭土的活化、步骤2‑磁性高岭土的制备、步骤3‑负载PdRu的磁性纳米催化剂的制备：取适量步骤2，并将制备的催化剂应用于硝基芳香化合物的还原反应。本发明中的方法制备的负载贵金属合金的磁性纳米催化剂对硝基芳香族化合物具有很好的催化活性及选择性，在反应结束后利用磁铁可以实现催化剂的快速分离和回收，其制备工艺简单，易于推广应用。

主权项

1.一种负载贵金属合金的磁性高岭土纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1‑高岭土的活化：取适量高岭土和水配成的浆液，加入氢氧化钠和硫酸调节其pH至6～7之间，加热反应一定时间后抽滤得到高岭土滤饼；将上述滤饼配成质量浓度为35～45％的溶液，加入质量分数0.5～0.8％的六偏磷酸钠，超声搅拌后分别加入质量分数5～8％的聚乙烯亚胺，加热反应6～10h后得到表面有机改性的高岭土/聚乙烯亚胺；步骤2‑磁性高岭土的制备：将FeCl3·6H2O溶于适量乙二醇中形成第一澄清溶液，将醋酸钠溶于适量乙二醇中形成第二澄清溶液，然后向两澄清溶液中分别加入一定质量的聚乙烯亚胺，连续搅拌后，将步骤1中得到的高岭土/聚乙烯亚胺分别加入到两澄清溶液中，并进行超声分散；然后把混合好的两澄清溶液加入到反应釜中，维持200～400℃反应8～12小时后得到高岭土/Fe3O4磁性纳米载体，依次用乙醇和去离子水洗涤，真空干燥；步骤3‑负载PdRu的磁性纳米催化剂的制备：取适量步骤2中制备高岭土/Fe3O4磁性纳米载体，超声分散在于超纯水中，加入一定比例的聚乙烯吡咯烷酮、Pd(NO3)2·2H2O和RuCl3·3H2O，然后进行磁力搅拌3～6h，置于冰水浴上待温度降至零摄氏度时，慢慢滴加一定体积的浓度为120mg/mL的硼氢化四丁基铵水溶液，维持零摄氏度反应3～5h后用磁铁吸附收集催化剂，依次用乙醇和超纯水反复洗涤，然后真空干燥备用，得到高岭土/Fe3O4/PdRu磁性纳米催化剂。