[发明专利]2-乙基己酸铑(III)的制备

摘要

本发明提供了一种用于制备2‑乙基己酸铑(III)溶液的方法，该方法供应具有较高空间收率及较低的钠和氯离子含量的反应产物。从而初使地用铑(III)前体转化2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液。铑(III)前体选自氯化铑(III)溶液、氯化铑(III)水合物、以及硝酸铑(III)。将混合物加热数小时。在冷却至室温后，用不可混溶于水中的醇或不可混溶于水中的羧酸从水溶液中提取所形成的2‑乙基己酸铑(III)，且任选地用水性无机酸洗涤。能够以这种方式获得的2‑乙基己酸铑(III)溶液可在氢甲酰化反应中直接用作催化剂。

主权项

用于制备2‑乙基己酸铑(III)的溶液的方法，其包括以下步骤：a)通过在室温下在第一反应容器中将2‑乙基己酸添加至碱金属氢氧化物水溶液而制备2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液，其中2‑乙基己酸对碱金属氢氧化物的摩尔比率为1.0:1.0至1.1:1.0(mol/mol)；b)在第二反应容器中提供铑(III)前体，所述铑(III)前体选自氯化铑(III)水合物RhCl3*xH2O、氯化铑(III)溶液H3[RhCl6]*(H2O)n、以及硝酸铑(III)溶液Rh(NO3)3*(H2O)n、以及它们的混合物；c)将所述2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液以及所述铑(III)前体的水溶液在20℃至30℃的反应容器的内部温度下混合以得到混合物；d)加热来自步骤c)的所述混合物‑如果所述Rh(III)前体为氯化铑(III)溶液或氯化铑(III)水合物，则加热到80℃至90℃的反应容器的内部温度，或‑如果所述Rh(III)前体为硝酸铑(III)，则加热到80℃至100℃的内部温度，以获得悬浮液；e)在搅拌下冷却来自步骤d)的所述悬浮液‑如果所述Rh(III)前体为氯化铑(III)溶液或氯化铑(III)水合物，则冷却到40℃至50℃的内部温度，或‑如果所述Rh(III)前体为硝酸铑(III)，则冷却到55℃至65℃的内部温度；f)在搅拌下添加不能与水混溶的醇、不能与水混溶的羧酸、或它们的混合物；g)搅拌30分钟至3小时；h)冷却至室温，并保留所得乳液以使其沉降；i)将底部水相排出；j)如果在步骤中的所述Rh(III)前体含有氯化铑(III)水合物RhCl3*xH2O和/或氯化铑(III)溶液H3[RhCl6]*(H2O)n，则用水性无机酸洗涤顶部含有产物的有机相。