[发明专利]用于合成2,6-双(甲硫氨酰基)-1,4-二酮哌嗪的简化和可规模化的方法有效
| 申请号： | 201680046910.0 | 申请日： | 2016-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN107922355B | 公开（公告）日： | 2020-12-15 |
| 发明（设计）人： | S·布劳内;D·罗斯特;J·比尔茨;T·豪斯纳尔;H·J·哈塞尔巴赫;C·科布勒 | 申请（专利权）人： | 赢创运营有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/00 | 分类号： | C07D241/00;C07K5/062 |
| 代理公司： | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人： | 于辉 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 本发明涉及用于制备2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法，包括以下步骤：a)在小于170.0℃的温度下加热包含甲硫氨酸和极性质子溶剂的反应混合物，同时使惰性气流越过或穿过所述反应混合物；b)得到2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪。本发明还涉及一种用于从反应混合物分离2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法，包括以下步骤：A1)用极性溶剂和水稀释包含2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的反应混合物，使2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪结晶；或A2)在未事先用有机溶剂稀释、压力保持或未压力保持的情况下仅用水稀释包含2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的反应混合物，使2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪结晶；或A3)在不加物质的情况下冷却反应混合物或者让其冷却，直到达到特别是135.0℃至低于145.0℃、优选138.0℃至142.0℃的温度，在该温度下所述二酮哌嗪开始结晶，最后通过加入水将其稀释并因此将其冷却，使2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪结晶；B)以固体形式除去A1)或A2)或A3)中得到的结晶的2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪并用溶剂特别是乙二醇、丙酮或甲醇洗涤，最后用水洗涤。更具体地说，本发明涉及制备2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法和从反应混合物中分离2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法的组合。 | ||
| 搜索关键词： | 用于 合成 甲硫氨酰基 二酮哌嗪 简化 规模化 方法 | ||
【主权项】：
一种用于制备2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法，包括以下步骤：a)在145.0℃至169.5℃的温度下加热包含甲硫氨酸和极性质子溶剂的反应混合物，同时使惰性气流越过或穿过所述反应混合物；b)得到2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪。
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