[发明专利]多工位快速硫系玻璃熔制方法有效

专利信息
申请号: 201710000511.7 申请日: 2017-01-03
公开(公告)号: CN106587574B 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 戴世勋;刘永兴;王训四;沈祥;林常规;许银生;张培全;万庚 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C03B5/00 分类号: C03B5/00
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 刘凤钦;孙盼峰
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种多工位快速硫系玻璃熔制方法,其所使用的多工位快速硫系玻璃熔制装置包括第一调速电机、摆动支架及至少两个炉体;第一调速电机通过第一转动轴与摆动支架连接,炉体通过第二转动轴可活动地固定在摆动支架上;炉体内具有独立的第一炉膛和第二炉膛,第一炉膛内设有第一蒸馏管,第二炉膛内设有第二蒸馏管;第一蒸馏管与第二蒸馏管通过连接管连通;第二转动轴的另一端连接有第二调速电机。通过分别调整第一调速电机和第二调速电机,可使得每一个炉体能在多个方向上摆动,通过调整两个炉膛间的温度差实现对所制备玻璃的提纯效果,这样也实现了仅需要一次熔制操作即可得到多份高纯度硫系玻璃的效果,从而大大提高了硫系玻璃的制备效率。
搜索关键词: 多工位 快速 玻璃 方法
【主权项】:
1.多工位快速硫系玻璃熔制方法,其所使用的多工位快速硫系玻璃熔制装置包括第一调速电机(2)、摆动支架(3)以及至少两个炉体(1);所述第一调速电机(2)通过第一转动轴(20)与摆动支架(3)连接,炉体(1)通过第二转动轴(4)可活动地固定在摆动支架(3)上,以使炉体(1)能够随摆动支架(3)绕着第一转动轴(20)的延长线摆动;所述炉体(1)内具有独立的第一炉膛和第二炉膛,第一炉膛内设置有第一蒸馏管(11),第二炉膛内设置有第二蒸馏管(12);第一蒸馏管(11)与第二蒸馏管(12)通过连接管(13)连通;所述第二转动轴(4)的另一端连接有第二调速电机(5),以使炉体(1)能够绕着第二转动轴(4)摆动;所述第一蒸馏管(11)与第一炉膛之间的空隙、以及第二蒸馏管(12)与第二炉膛之间的空隙均填充有耐高温纤维;所述第一蒸馏管(11)、第二蒸馏管(12)和连接管(13)均为石英玻璃制成;其特征在于,所述多工位快速硫系玻璃熔制方法依次包括如下步骤1至步骤12:步骤1,将第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管放入马弗炉,并将马弗炉升温到400℃后保温1小时;然后将马弗炉冷却至室温后取出第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管;步骤2,将取出的第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管放入按照1:10的体积比例稀释的王水溶液中浸泡3小时,然后倒出其中的酸溶液,并用50℃的蒸馏水分别将第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管涮洗干净,以完成对第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管的清洁;步骤3,将涮洗干净的第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管均放入温度可控的真空干燥箱,并维持真空干燥箱内的温度在150℃、压强在200Pa,持续烘烤3小时,然后分别将烘烤后的第一蒸馏管、第二蒸馏管和连接管均降温到室温,将第一蒸馏管、第二蒸馏管以及连接管在氢氧火焰下熔接为安瓿瓶备用;步骤4,将制备硫系玻璃所需的纯度为99.999%的硫系玻璃原料按照预定的摩尔配比转换为质量百分数配比后,称取相应质量的各原料单质并装入第一蒸馏管中,并将除氧剂按照第一蒸馏管内硫系玻璃原料总质量的0.05w%的比例称取后放入到第一蒸馏管中;然后将步骤3处理后的安瓿瓶连接真空泵进行抽真空处理,同时利用温控电炉将安瓿瓶的温度控制在115℃~125℃的范围内,并保温1小时;当安瓿瓶内的压强降低到10‑3Pa的时候用氢氧火焰封接,实现对硫系玻璃原料表面残余水以及空气的处理,以维持低氧低真空环境;步骤5,调整摆动支架处于水平状态后,令第一炉膛和第二炉膛均垂直向下,第一炉膛和第二炉膛的上表面均处于水平位置;将装有硫系玻璃原料及除氧剂的第一蒸馏管放置在第一炉膛中,第二蒸馏管放入第二炉膛内;步骤6,以2℃/min~4℃/min的升温速率分别将第一炉膛、第二炉膛均升温至250℃,并均分别保温1小时,以使硫系玻璃原料中熔点较低的原料单质与其他硫系玻璃原料单质反应,从而降低安瓿瓶内的蒸汽压力;再以2℃/min~4℃/min的升温速率分别将第一炉膛、第二炉膛均升温至700℃,以令硫系玻璃原料中未反应的原料单质开始熔化反应;第二炉膛维持700℃的温度不变,第一炉膛在保持700℃的温度1小时后升温到950℃;步骤7,通过控制第二调速电机,使得第一炉膛、第二炉膛均绕第二转动轴的延长线产生摆动,以使第一炉膛、第二炉膛与水平面均保持夹角为30°,且令第二炉膛高于第一炉膛,并使第一炉膛、第二炉膛同时绕第一转动轴以3r/min的速率摇摆,且循环左右摇摆25°;步骤8,对步骤7中的第一炉膛和第二炉膛均保温3小时,并将第一炉膛内的温度以2℃/min的速率升温至1050℃,将第二炉膛内的温度以2℃/min的速率升温至970℃;步骤9,通过控制第二调速电机,以使第一炉膛、第二炉膛与水平面均保持夹角为60°,且第一炉膛高于第二炉膛,并使摆动支架以5r/min的摇摆速度左右循环摆动,同时对第一炉膛、第二炉膛均保温10小时;步骤10,调整第一调速电机,使摆动支架处于水平停止状态,调整第二调速电机以使第一炉膛、第二炉膛均处于水平位置,并使安瓿瓶中的第一蒸馏管和第二蒸馏管处于竖直状态;保持安瓿瓶在当前状态下静止2小时,以排出第二蒸馏管内所产生的气泡;步骤11,将第一炉膛以5℃/min的速率降温至750℃,将第二炉膛以5℃/min的速率降温至550℃,并对第一炉膛和第二炉膛均分别保温静止4小时;步骤12,取出安瓿瓶,并对安瓿瓶进行淬冷处理,然后将淬冷处理的安瓿瓶放入退火装置中退火,从而在安瓿瓶中得到高纯硫系玻璃。
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