[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法

摘要

本发明提供了一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法，包括以下步骤：（1）内标溶液的制备；（2）标准工作溶液的制备；（3）样品溶液的制备；（4）气相色谱‑串联质谱仪分析；（5）标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。本发明具有如下优良效果：本发明方法创新使用气相色谱‑串联质谱仪测定细支卷烟主流烟气中痕量的柔扁枝衣酸乙酯、苔黑酚单甲醚和β‑苔黑酚羧酸甲酯等3种主要微量香味物质含量，解决了烟气该类化合物水平低，以及烟气复杂基质对目标物的分析干扰严重等因素的影响。方法的灵敏度高，重复性和回收率较好，适合于细支卷烟烟气复杂基质中痕量目标物的定量分析。

主权项

1.一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法，包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用甲醇为溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以柔扁枝衣酸乙酯、苔黑酚单甲醚和β‑苔黑酚羧酸甲酯的标准品为目标物，使用甲醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，加入内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取，然后对萃取液过有机滤膜，得样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱仪分析：用气相色谱‑串联质谱仪GC‑MS/MS对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；所述的GC‑MS/MS分析，其仪器分析条件为：采用HP‑INNOWAX 30m×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样脉冲压力为25psi，时间为1min；进样口温度为240℃；传输线温度为260℃；升温程序为初始温度为80℃，以5℃/min的速率升高至240℃，保持18min；所述的质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气氦气流速为2.25mL/min；多反应监测MRM模式，详细参数列于下表：目标物的MRM参数情况(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算，所述的标准工作曲线绘制及结果计算如下：以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得卷烟样品中目标物的含量：式中：W——细支卷烟主流烟气中3种主要苔清香特征香味物质的含量，单位为纳克每支ng/支；A——3种主要苔清香特征香味物质的峰面积；As——对应内标的峰面积；b——标准工作曲线的截距；Ms——添加内标的质量，单位为纳克ng；a——标准工作曲线的斜率；M——烟支的数量，单位为支。