[发明专利]一种用离子交换净化法制备高纯螺环季铵盐的方法

摘要

本发明公开了一种用离子交换净化法制备高纯螺环季铵盐的方法，主要包括螺环季铵盐粗产品的制备和螺环季铵盐粗产品的提纯。采用两步合成得到的螺环季铵盐粗产品，用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别净化除去螺环季铵盐粗产品中金属杂质离子和卤素、硫酸根、磷酸根等杂质阴离子。采用本发明的方法处理后，可限制提高螺环季铵盐产品的纯度。

主权项

一种用离子交换净化法制备高纯螺环季铵盐的方法，其特征在于具体步骤如下:（1）螺环季铵盐粗产品的制备以有机溶剂为反应介质，在碱的存在下，将环状仲胺与二溴代丁烷反应待其反应完成后进行过滤，将所得滤液旋蒸除去有机溶剂，得到螺环季铵盐5‑氮螺[4.4]壬烷溴盐；将5‑氮螺[4.4]壬烷溴盐与离子交换剂四氟硼酸盐置于有机溶剂中进行离子交换，待其反应完成后进行过滤，将所得滤液旋蒸除去有机溶剂，得到螺环季铵盐5‑氮螺[4.4]壬烷四氟硼酸盐粗产品并将其烘干；（2）阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的活化a.用稀NaCl浸泡阳离子交换树脂和阴离子交换树脂；b.用去离子水反复洗涤NaCl浸泡过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，直到洗净为止；c.用稀NaOH浸泡洗涤阴离子交换树脂，再用去离子水反复洗涤至pH =7~7.5；d.用稀HCl浸泡洗涤阳离子交换树脂，再用去离子水反复洗涤至pH=6.5~7；e.用离心机分别将活化好的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行脱水、烘干处理，待其备用；（3）螺环季铵盐粗产品的提纯将经步骤（1）合成的螺环季铵盐5‑氮螺[4.4]壬烷四氟硼酸盐配成溶液，并将其注入到活化好的阳离子交换树脂柱中，得到流出液后再次注入到活化好的阴离子交换树脂柱中，收集经过阴阳离子交换柱处理后的流出液，并将流出液蒸干得到白色的螺环季铵盐5‑氮螺[4.4]壬烷四氟硼酸盐，后将其烘干得到产品。