[发明专利]一种4‑溴甲基异苯丙酸的合成方法

摘要

本发明一种4‑溴甲基异苯丙酸的合成，甲苯和甲基化试剂在碱性的作用下，高温下生合成异苯丙酸，反应液经过酸洗、蒸馏即得纯度大于98%的合格异苯丙酸，制备化合物4‑溴甲基异苯丙酸合格化合物异苯丙酸经溴甲基化反应生产化合物4‑溴甲基异苯丙酸反应液，反应液经溶解、水洗、浓缩、洗净、离心得合格成品。与现有技术相比，本发明原料易得，成本低廉，原料价廉易得、毒性小，成本低、操作简便、适于工业化，产生的三废少，而且是废物的综合利用，符合国家产业政策。

主权项

一种4‑溴甲基异苯丙酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：步骤一：反应瓶中投入苯乙酸0.5‑1.5摩尔、碳酸钾2.0‑2.5摩尔，将苯乙酸和碳酸钾搅拌升温至50‑60℃，在温度为50‑60℃时滴加碳酸二甲酯1.0‑1.5摩尔，滴加时间控制在3‑5小时，滴加完毕后，保温50‑60℃反应5‑6小时，中控检测：苯乙酸残留≤1%合格；步骤二：向步骤一得到的反应液中加入中加入水250‑300g，保温30‑40℃搅拌1小时，静置分层，分去下层水，再向反应瓶中加入水80‑100g,搅拌30分钟，静置分层，分去下层水，有机相经过减压蒸馏得到产品,纯度≥98%，收率：93.3%；步骤三：向步骤二得到的反应液中加入异苯丙酸0.5‑1.0摩尔、多聚甲醛1.0‑1.5摩尔,氢溴酸150‑170g,搅拌升温至55‑65℃，保温缓慢滴加浓硫酸250‑280g,滴加时间控制在3‑4小时，滴加完毕，保温55‑65℃搅拌4‑5小时，中控检测：异苯丙酸残留≤1%合格；步骤四：将步骤三得到的反应液降温至20‑30℃，保温滴加水50‑70g,滴加完毕后，一次性加入二氯甲烷300‑500g,搅拌0.5小时，静置分层，分去下层水，有机相加入5%的亚硫酸氢钠水溶液100‑150g,搅拌0.5小时，静置分层，分去下层水，有机相减压浓缩，回收二氯甲烷约200‑300g,停止浓缩，冰水降温至0‑3℃并保温析晶5小时，过滤，饼用少量的水洗涤，烘干即得4‑溴甲基异苯丙酸,纯度：≥99%，收率：86.4%。