[发明专利]一种采用固定床微通道反应装置固载CuI以催化活性亚甲基化合物芳基化的方法有效
| 申请号： | 201710003713.7 | 申请日： | 2017-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN106674091B | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;方正;李清文;刘成扣;李昕;欧阳平凯 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D213/55 | 分类号： | C07D213/55;C07D213/61;C07D213/64;C07D213/65;C07D215/12;C07D213/50;C07C67/343;C07C69/738;C07C253/30;C07C255/57;C07C201/12;C07C205/56 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种采用固定床微通道反应装置固载CuI以催化活性亚甲基化合物芳基化的方法，包括如下步骤：(1)将芳基卤代物ArX溶解于第一有机溶剂中；(2)将活性亚甲基化合物、氮氧多齿配体和有机碱溶于第二有机溶剂中；(3)将固体催化剂碘化亚铜加入到固定床微通道反应装置中的固定床微结构反应器中；(4)将步骤(1)中得到溶液和步骤(2)中得到溶液在微通道反应装置的混合器中混合后，泵入步骤(3)中得到的固定床微结构反应器中，反应完成后收集流出液体即可；本发明中所使用的催化剂和配体价格便宜，易得，与现有技术中的同类型反应相比，本发明反应时间短，反应条件温和，有很好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 采用 固定床 通道 反应 装置 cui 催化 活性 甲基 化合物 芳基化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种采用固定床微通道反应装置固载CuI以催化活性亚甲基化合物芳基化的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将芳基卤代物溶解于第一有机溶剂中；(2)将活性亚甲基化合物、氮氧多齿配体和有机碱溶于第二有机溶剂中；(3)将固体催化剂CuI加入到固定床微通道反应装置中的固定床微结构反应器中；(4)将步骤(1)中得到溶液和步骤(2)中得到溶液在微通道反应装置中的微混合器中混合后，泵入步骤(3)得到的固定床微结构反应器中，反应完成后收集流出液体即可；步骤(1)中，所述芳基卤代物的芳基为取代或非取代的苯基或含N、O、S的五到七元环芳杂环；所述取代的取代基为硝基、氰基、卤素、取代或非取代C1‑C6烷基、取代或非取代C1‑C6烷氧基、取代或非取代C1‑C6烷酰基；所述芳基卤代物在第一有机溶剂中的浓度为0.2～8.0mol/L；步骤(2)中，所述氮氧多齿配体选自咪唑，吡嗪，苯并恶唑，苯并咪唑，1,10‑菲啰啉，所述氮氧多齿配体与步骤(1)中所述芳基卤代物的摩尔比为0.2～0.6:1；步骤(2)中，所述有机碱选自DBU，三乙烯二胺，N,N‑二甲基苯胺，三乙胺；所述有机碱与步骤(1)中所述芳基卤代物的摩尔比为1.5～8:1；步骤(2)中，所述活性亚甲基化合物为![]()
所述R和R’分别选自甲基、甲氧基或乙氧基。
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