[发明专利]一种磁性核壳结构的碳／钯-钴多相催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种磁性核壳结构的碳／钯‑钴多相催化剂的制备方法，通过溶剂热合成法制备Co‑MOFs多孔结构材料，将醋酸钯前驱体通过浸渍法均匀的负载到Co‑MOFs材料孔道中，得到Pd(II)/Co‑MOF复合的前驱体材料，然后将Pd(II)/Co‑MOF复合的前驱体在N₂/H₂或者Ar/H₂的还原气氛下、400～600℃下热还原制得磁性碳／钯‑钴多元复合的多相催化剂。本发明能够高效的催化1,4‑苯二酚成1,4‑苯醌，转化率最高可达100%，循环利用10次后仍可达99%。

主权项

1.一种磁性核壳结构的碳/钯‑钴多相催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)称取2,5‑二羟基对苯二甲酸和醋酸钴，所述的2,5‑二羟基对苯二甲酸和醋酸钴的摩尔比为1:2～1:4；将2,5‑二羟基对苯二甲酸和醋酸钴分散到四氢呋喃与水的混合溶液中，所述的四氢呋喃和水的体积比为1:1～1:2，超声波震荡至2,5‑二羟基对苯二甲酸和醋酸钴完全溶解；2)将1)所得的反应液转移到反应釜中，在100～140℃条件下反应3～5天；3)将2)所得到的粉体用四氢呋喃和水洗涤，然后在80～100℃条件下真空干燥，即得Co‑MOFs基框架材料；4)称取木质素苯磺酸和Co‑MOFs基框架材料，所述的木质素苯磺酸的质量分数为5～10％，所述的木质素苯磺酸与Co‑MOFs基框架材料的质量比为1:20～1:40，将木质素苯磺酸和Co‑MOFs基框架材料混合；在上述的混合物中加入浸没过样品量的乙醇，并进行研磨，直至木质素苯磺酸和Co‑MOFs基框架材料混合均匀，干燥，得到表面包覆木质素苯磺酸的Co‑MOFs基框架材料；5)称取表面包覆木质素苯磺酸的Co‑MOFs基材料和醋酸钯，所述的醋酸钯为Co‑MOFs基材料质量的1％～10％，将表面包覆木质素苯磺酸的Co‑MOFs基框架材料和醋酸钯分散在二氯甲烷中，超声，使之分散均匀，然后将所得混合液搅拌6～12h，使得前驱体的钯(II)离子填充到Co‑MOFs材料的孔道中，洗涤、在60～80℃下真空干燥，得到Pd(II)/Co‑MOFs复合的前驱体；6)将前述制备的Pd(II)/Co‑MOFs的前驱体在流速为20～40mL/min的N₂/H₂或者Ar/H₂的气体氛围下，控制煅烧温度在400～600℃范围内，反应3～6小时，随炉冷却后，得到磁性核壳结构的碳/钯‑钴多元复合的催化剂。