[发明专利]一种间苯三酚的合成工艺有效
| 申请号： | 201710006761.1 | 申请日： | 2017-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN106866378B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 杨继斌;朱金龙;徐磊;费炜栋 | 申请（专利权）人： | 上海宏冠医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C39/10 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人： | 钦荣燕 |
| 地址： | 200000 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于医药生产技术领域，具体涉及一种间苯三酚的合成工艺。本发明间苯三酚的合成工艺以1,3,5‑三甲氧基苯为原料，以氯苯为溶剂，三氯化铝为络合试剂，加热反应；应完全后，体系加到无机酸水溶液中解离，过滤；粗品在醇与水的混合溶剂中重结晶，以较高的收率得到高纯度的间苯三酚。该方法具有操作简便、可控性强、适合大规模生产等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 间苯三酚 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：具体工艺路线如下：第一步：用氯苯溶解1,3,5‑三甲氧基苯，在室温下搅拌至溶清后加入三氯化铝，1,3,5‑三甲氧基苯与三氯化铝的摩尔比为1:1‑1:4；体系在搅拌下升温至80‑100℃，用碱水吸收反应过程中产生的气体；反应0.5‑6小时后停止加热，将体系降温至10‑30℃；第二步：将体系进一步冷却至0‑5℃，将冷却后的体系在搅拌下缓慢加入到0‑5℃的无机酸水溶液中，加完后搅拌20‑40分钟，过滤，用纯化水淋洗滤饼得到类白色固体；用体积比为1:1‑1:8的醇和纯水的混合溶剂溶解上述类白色固体，加热溶清后加入活性炭，升温至回流0.5‑1.0小时，趁热过滤，滤液自然降温析晶2‑5小时，过滤，用纯化水淋洗滤饼，固体真空干燥后得到间苯三酚二水合物。
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