[发明专利]参茸益精片质量控制方法

摘要

本发明公开了一种参茸益精片质量控制方法，包括利用薄层色谱法鉴别药物中黄芪和人参；采用高效液相色谱法测定药物中主要活性成分人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)和人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)的含量。本发明的参茸益精片质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，可更好地控制药品质量，真正满足药品安全有效、质量可控的要求。

主权项

1.参茸益精片质量控制方法，其特征在于，包括利用薄层色谱法进行黄芪鉴别和人参鉴别；利用高效液相色谱法进行人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量测定；所述人参鉴别方法为：取参茸益精片5g，除去包衣，研细成粉末；将所述粉末置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，加热回流2h，放冷，滤过，量取续滤液25ml蒸干，残渣加水30ml溶解，用三氯甲烷提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，再用正丁醇水饱和溶液振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，再用正丁醇水饱和溶液30ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取人参皂苷Rg1和Re加甲醇制成每1ml各含2mg的混合对照品溶液；取甲醇作为阴性对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取所述供试品溶液10μl，所述对照品溶液5μl，阴性对照溶液5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:5的正丁醇‑乙酸乙酯‑水在10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；观察硅胶G薄层板，置日光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;所述黄芪鉴别方法为：取参茸益精片3g，除去包衣，研细成粉末；向所述粉末加入甲醇20ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，然后用正丁醇水饱和溶液提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤所述正丁醇提取液2次，每次20ml，弃去水液，将洗涤后的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；取黄芪甲苷，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；取甲醇作为阴性对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13:7:2的三氯甲烷‑甲醇‑水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；观察硅胶G薄层板，日光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的棕褐色斑点;所述人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为40℃；流速1.0ml/min，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算≥6000；所述洗脱梯度为：对照品溶液的制备：分别精密称取0.2mg人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加1ml甲醇，摇匀制成混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取参茸益精片10g，除去包衣，研细成粉末，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，加热回流2h，放冷，滤过，量取续滤液25ml蒸干，残渣加水30ml溶解，用正丁醇水饱和溶液振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，再用正丁醇水饱和溶液30ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量，本品每片含人参以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量计不少于0.20mg。