[发明专利]一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法，采用水热法制备硫化镍/泡沫镍复合材料，选用硫代乙酰胺作为硫源，对泡沫镍表面进行硫化处理，使片状硫化镍均匀生长于泡沫镍表面；利用物理吸附在硫化镍/泡沫镍表面包覆一层氧化石墨烯；采用快速热膨胀法将吸附上的氧化石墨进行热膨胀与还原，得到石墨烯包覆的复合材料。本发明的硫化镍材料来源广泛，制备工艺简单，提高了锂离子脱嵌效率，提高了材料的电化学性能；改善了材料的导电性能与结构稳定性，降低了材料的内阻；提高了材料的电导率，石墨烯在热还原过程中产生的C空位可给锂离子的脱嵌提供有效的孔道。

主权项

1.一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法采用水热法制备硫化镍/泡沫镍复合材料，选用硫代乙酰胺作为硫源，对泡沫镍表面进行硫化处理，使片状硫化镍均匀生长于泡沫镍表面；利用物理吸附在硫化镍/泡沫镍表面包覆一层氧化石墨烯；采用快速热膨胀法将吸附上的氧化石墨进行热膨胀与还原，得到石墨烯包覆的复合材料；所述石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，采用水热法制备硫化镍/泡沫镍材料，将泡沫镍裁成直径为1.2cm圆片，分别用稀盐酸1mol/L、去离子水、无水乙醇清洗干燥，称重备用；取硫酸钠，克硫代乙酰胺溶于去离子水中，将溶液转移至100mL水热反应釜，随后加入4片泡沫镍；另取70mL去离子水装入另一100mL反应釜用以配重；将反应釜装入均相反应器中，130℃下反应4h；反应结束后取出泡沫镍，用酒精及去离子水清洗干燥，称重后备用；步骤二，采用hummers法制备氧化石墨，以325目石墨粉作为原料，硫酸、硝酸钠及高锰酸钾作为氧化剂，0～5℃反应2h后升温至35℃反应2h后进行梯度式升温，随后加入100mL去离子水，70℃保温30min后，取出冷却至室温，然后加入少量双氧水去除高锰酸钾，得到金黄色溶液；经酸洗，水洗后冷冻干燥得到氧化石墨；步骤三，将氧化石墨分散到去离子水中得到0.5mg/mL的溶液，将制备出的硫化镍/泡沫镍极片浸入溶液中24h后取出，经冷冻干燥得到氧化石墨包覆的硫化镍/泡沫镍材料；将管式炉加热通入高纯N₂并保温，将盛有复合材料的氧化铝方舟由管式炉边缘迅速转移至中央，等管式炉降至室温后取出，得到石墨烯包覆的硫化镍/泡沫镍材料。