[发明专利]多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法

摘要

本发明属于多孔金属材料与金属材料表面处理交叉领域，具体为多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法，将造孔剂与钛粉以1：10～1:1的体积比进行配比，并进行机械混合，装入垫有碳纸的不锈钢模具中，将压好的坯料块体放置于真空干燥箱中造孔剂脱除；放置于可充入流动性气体的石英炉中，对多孔钛材料进行烧结，降温后向炉体中以100‑200mL/s的速率充入脱氧处理后的水蒸气；在多孔钛表面生成纯金红石型二氧化钛层；反应完成后，关闭水蒸气入口，对炉体降温至室温。本方法方法采用石英加热炉同时进行材料的烧结与表面水蒸气反应，以获得不同表面晶型的多孔二氧化钛材料。

主权项

多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法，其特征在于：包括以下过程：用纯度为99.98％钛粉为原材料，根据所制备的多孔钛对孔隙率、强度的不同要求，钛粉直径为0.5～100μm；根据材料对孔隙率的不同要求，将造孔剂与钛粉以1：10～1:1的体积比进行配比，并进行机械混合；将均匀混合后的粉体装入垫有碳纸的不锈钢模具中，在100MPa‑300MPa压力下进行压坯；将压好的坯料块体放置于真空干燥箱中，在80‑120℃保温30‑40小时进行造孔剂脱除；将脱除造孔剂后的坯料放置于可充入流动性气体的石英炉中，从氩气入口充入Ar气，排出管路与炉体中的空气后，Ar气仍然保持在20mL/s的速率持续通入炉体中以避免空气进入；根据粉末粒径的不同，调节炉体加热器至800‑1300℃对多孔钛材料进行烧结，保温时间为20‑40分钟；保温完成后，对炉体进行降温；根据多孔钛表面对二氧化钛层生成情况的不同需求，降低至200‑700℃之间；然后分段向炉体中充入水蒸气；进行多孔钛表面的水蒸气氧化反应，分别用于在多孔钛表面生成纯锐钛矿型二氧化钛层、生成锐钛矿/金红石混晶型二氧化钛层、生成纯金红石型二氧化钛层；所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应，具体过程为：向炉体中以100‑200mL/s的速率充入水蒸气；在200‑280℃充入水蒸气并保温5‑40分钟，用于在多孔钛表面生成纯锐钛矿型二氧化钛层，在大于280、小于330℃条件下充入水蒸气并保温5‑40分钟，用于在多孔钛表面生成锐钛矿/金红石混晶型二氧化钛层，在不低于330℃条件下充入水蒸气并保温5‑40分钟，用于在多孔钛表面生成纯金红石型二氧化钛层；反应完成后，关闭水蒸气入口，对炉体降温至室温，取出样品，完成多孔钛/二氧化钛的制备。