[发明专利]一种聚醚醚酮树脂的制备方法及制得的聚醚醚酮树脂有效
申请号: | 201710010285.0 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106633034B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 胡艳丽;王琦桐;何志敏;宋天喜;仇志烨;崔菡;崔福斋 | 申请(专利权)人: | 北京奥精医药科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 周娇娇;谭辉 |
地址: | 100176 北京市大兴区亦*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚醚醚酮树脂的制备方法及制得的聚醚醚酮树脂。本发明提供的聚醚醚酮树脂的制备方法包括如下步骤:(1)、对4,4‑二氟二苯酮进行化学修饰制得席夫碱单体;(2)、将所述席夫碱单体和对苯二酚作为反应单体,采用N‑甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,经聚合制得聚醚醚酮树脂;所述席夫碱单体的化学结构式为:通过对4,4‑二氟二苯酮进行化学修饰,制备了席夫碱单体,将其用于制备聚醚醚酮树脂的聚合反应中,降低了反应所需的温度,降低了生产过程中的安全风险。同时选用水溶性溶剂N‑甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,方便后期产物的纯化,降低生产成本以及纯化过程中的安全风险。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚醚醚酮 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种聚醚醚酮树脂的制备方法,其特征在于:(1)对4,4‑二氟二苯酮进行化学修饰制得席夫碱单体,具体包括如下步骤:将4,4‑二氟二苯酮、无水甲苯和乙酸混合后加热回流,滴入苯胺,反应3~6h,制得席夫碱单体;(2)将所述席夫碱单体和对苯二酚作为反应单体,采用N‑甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,经聚合制得聚醚醚酮树脂,具体包括如下步骤:(21)向N‑甲基吡咯烷酮中依次加入席夫碱单体、对苯二酚,再加入碱金属碳酸盐、甲苯后搅拌均匀,加热升温至160~180℃并在该温度范围内反应2~3小时,制得聚合物粉料;其中,相对于对苯二酚的摩尔用量而言,所述席夫碱单体的摩尔用量过量0.1~2%,所述碱金属碳酸盐的摩尔用量过量1~10%;所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和碳酸钾混合物,其中碳酸钠的摩尔数为所述混合物摩尔总数的10~80%;(22)向所述聚合物粉料中加入N‑甲基吡咯烷酮,再加入强酸,加热升温至60~100℃并在该温度下反应2~5小时,制得聚醚醚酮树脂;所述席夫碱单体的化学结构式为:
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