[发明专利]检测雌酚和双酚A的电化学免疫传感器及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种检测雌酚和双酚A的电化学免疫传感器及其制备方法和应用。所述的传感器包括基底玻碳电极，基底玻碳电极表面沉积有纳米金颗粒，N‑(己烷雌酚氧基)乙酰半胱胺通过自组装的方法修饰在所述的纳米金颗粒表面。由于传感器表面采用化学法修饰了N‑(己烷雌酚氧基)乙酰半胱胺，使用后经过简单处理即可再生，可重复利用，减少了材料的消耗。本发明提供的传感器检测己烯雌酚和己烷雌酚的检测限为0.25ng/mL，己二烯雌酚的检测限为0.15ng/mL，双酚A的检测限为0.20ng/mL，线性范围除双酚A为0.5～1000ng/mL外其他均为0.5～2000ng/mL，具有较低的检测限和较宽的线性范围。

主权项

1.一种检测雌酚和双酚A的电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将清洁干净的玻碳电极浸入质量百分浓度为0.5％的氯金酸溶液中，采用恒电位法将氯金酸还原为纳米金颗粒从而沉积于玻碳电极表面；(2)将N‑乙酰半胱胺溶于四氢呋喃，在0℃下分批加入N‑溴代琥珀酰亚胺，继续在0℃下反应2h，旋转蒸发除去溶剂后过中性氧化铝柱纯化，得到α‑溴代N‑乙酰半胱胺；(3)将步骤(2)所述的α‑溴代N‑乙酰半胱胺溶于丙酮，得到A液；将己烷雌酚溶于二氧六环得到B液，A液缓慢滴入B液，再缓慢滴入碳酸钠溶液，70℃搅拌反应12h；抽滤，将所得滤液旋转蒸发除去溶剂后的产物溶于沸腾的氯仿，过滤，向所得滤液中加入石油醚，10000r/m下离心20min，弃去上清液，残余物真空干燥，制得N‑(己烷雌酚氧基)乙酰半胱胺；所述N‑(己烷雌酚氧基)乙酰半胱胺的结构式如下：(4)将步骤(1)所述沉积纳米金颗粒的玻碳电极浸入1mmol/L的步骤(3)制得的N‑(己烷雌酚氧基)乙酰半胱胺溶液中，4℃条件下反应，制得纳米金和N‑(己烷雌酚氧基)乙酰半胱胺修饰的电化学免疫传感器。