[发明专利]用于去除污染水体中铬的改性硅藻土吸附剂及其制备方法

摘要

本发明公开了用于去除污染水体中铬的改性硅藻土吸附剂。硅藻土清洗后经壳聚糖、醋酸、2,6‑二甲氧基‑β‑环糊精、二甲基亚砜、异丙醇和甲硫代环氧丙烷制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经TiCl4、SbCl3、Mn(NO3)2、Mg(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经钛酸四正丁脂、(3,3,3‑三氟丙基)二氯甲基硅烷和四甲基丁二胺制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经丙烯酸、过硫酸钾、聚乙烯吡咯烷酮、甲基苯基二氯硅烷制备的混合液改性后得到的物质即为用于去除污染水体中铬的改性硅藻土吸附剂。

主权项

一种用于去除污染水体中铬的改性硅藻土吸附剂，其特征在于，制备该硅藻土吸附剂方法的具体步骤如下：(1)将33.48g硅藻土加入到250mL质量百分比浓度为10％的硝酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A0；(2)将9.68g壳聚糖加入到800mL质量百分比浓度为5％的醋酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；(3)将6.27克2,6‑二甲氧基‑β‑环糊精和50mL二甲基亚砜加入到150mL异丙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；(4)将混合液H1和8mL甲硫代环氧丙烷加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；(5)将物质A0加入到混合液J1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A2；(6)将混合液H2和7mL甲硫代环氧丙烷加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；(7)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A4；(8)将混合液H3和6mL甲硫代环氧丙烷加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；(9)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A6；(10)将混合液H4和5mL甲硫代环氧丙烷加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；(11)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A；(12)将8.29克TiCl4和6.37克SbCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(13)将140mL摩尔浓度为0.94mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；(14)将物质A加入到混合液M1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质B2；(15)将140mL摩尔浓度为0.84mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.39mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；(16)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质B4；(17)将140mL摩尔浓度为0.74mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；(18)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质B6；(19)将140mL摩尔浓度为0.64mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.59mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；(20)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质B8；(21)将140mL摩尔浓度为0.54mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.69mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M5；(22)将物质B8加入到混合液M5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质B；(23)将14.22克钛酸四正丁脂在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入4mL浓硝酸，摇匀后分成等量4份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4；(24)将7.39克(3,3,3‑三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.62克四甲基丁二胺加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后转移到容积为500mL的高压反应釜中，得到混合液O1；(25)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后置于马弗炉中在205℃条件下反应80分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质C1，物质C1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质C2；(26)将7.29克(3,3,3‑三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.52克四甲基丁二胺加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后转移到容积为500mL的高压反应釜中，得到混合液O2；(27)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后置于马弗炉中在205℃条件下反应80分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质C3，物质C3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质C4；(28)将7.19克(3,3,3‑三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.42克四甲基丁二胺加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后转移到容积为500mL的高压反应釜中，得到混合液O3；(29)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后置于马弗炉中在205℃条件下反应80分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质C5，物质C5经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质C6；(30)将7.09克(3,3,3‑三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.32克四甲基丁二胺加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后转移到容积为500mL的高压反应釜中，得到混合液O4；(31)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后置于马弗炉中在205℃条件下反应80分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质C7，物质C7经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质C；(32)将24mL丙烯酸在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入5.27克过硫酸钾，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；(33)将3.94克聚乙烯吡咯烷酮和4.68克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(34)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质D2；(35)将3.84克聚乙烯吡咯烷酮和4.58克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；(36)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质D4；(37)将3.74克聚乙烯吡咯烷酮和4.48克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；(38)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质D6；(39)将3.64克聚乙烯吡咯烷酮和4.38克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；(40)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到物质D8；(41)将3.54克聚乙烯吡咯烷酮和4.28克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；(42)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在104℃的干燥箱中放置41分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧43分钟，得到的物质即为用于去除污染水体中铬的改性硅藻土吸附剂。