[发明专利]氧化石墨烯/纳米纤维素/聚乙烯醇复合膜的制备方法

摘要

氧化石墨烯/纳米纤维素/聚乙烯醇复合膜的制备方法，本发明是要解决现有的可降解聚乙烯醇包装膜力学性能和阻隔性能差的问题。方法：一、制备纳米纤维素；二、制备氧化石墨烯；三、纳米纤维素/聚乙烯醇混合溶液制备；四、氧化石墨烯溶液配备；五、制备复合膜。本发明制备的复合薄膜力学性能，拉伸强度可达101.49MPa，比PVA薄膜提高了42.4％，氧气阻隔性比纯PVA膜提高了2.08倍，热分解温度提高了10～20℃，同时具有较高的透光性。本发明属于复合包装膜的制备领域。

主权项

1.氧化石墨烯/纳米纤维素/聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于氧化石墨烯/纳米纤维素/聚乙烯醇复合膜的制备方法按照以下步骤进行：一、制备纳米纤维素：称取7g微晶纤维素，加入到100mL质量分数为64％的硫酸溶液中，用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀，然后放在40℃水浴锅中以500r/min转速搅拌2h，然后超声15min，用1000ml去离子水稀释，结束反应，静置24h，倾倒掉上层清液，搜集下层溶液置于转速8000r/min下离心洗涤，至不分层的水溶胶体状，收集胶体置于透析袋中，用去离子水为透析液，透析至悬浮液胶体的pH值为7，得到纳米纤维素；二、制备氧化石墨烯：(1)将1.0g天然鳞片状石墨、1.0g NaNO₃和46mL质量分数为98％浓硫酸混合置于冰浴中在5℃的条件下，搅拌1h，混合均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入6g KMnO₄，搅拌1h，然后将溶液移至50℃水浴中，以500r/min的转速搅拌4h，溶液由黑色变成灰褐色；(3)将水浴锅内的温度升到85℃，以500r/min转速搅拌1h，得到土棕色悬浮溶液；(4)将所得土棕色悬浮溶液倒入200mL H₂O₂去离子水溶液中，冰浴处理，悬浮液变成棕黄色，将悬浮液在室温下静置24h；其中200mL H₂O₂去离子水溶液中含有6mL的质量浓度为30％的H₂O₂；(5)将上层酸液倒出，用去离子水反复离心洗涤，离心机转速8000r/min，直至悬浮液pH值呈中性为止，得到氧化石墨胶体；(6)将氧化石墨烯胶体放入台式鼓风恒温干燥箱中在温度为75℃的条件下干燥24h，得到氧化石墨烯；三、纳米纤维素/聚乙烯醇混合溶液制备：将13.56ml浓度为5.9g/L的纳米纤维素悬浮液、3.919g聚乙烯醇和86.44ml蒸馏水，在90℃水浴锅中以500r/min转速高速搅拌2h，得到纳米纤维素/聚乙烯醇混合溶液；四、氧化石墨烯溶液配备：配制重量百分比为0.1wt％‑0.3wt％的氧化石墨烯溶液，并超声波处理30min，得到氧化石墨烯溶液；五、制备复合膜：将氧化石墨烯溶液倒入到纳米纤维素/聚乙烯醇混合溶液中，搅拌混合均匀后超声30min脱除气泡，得到成膜液，将成膜液在平整的玻璃板上铺膜，室温下晾干，得到氧化石墨烯/纳米纤维素/聚乙烯醇复合膜。