[发明专利]一种可控合成不同微观形貌纳米磁铁矿的方法

摘要

本发明涉及一种可控合成不同微观形貌(包括立方体、八面体、薄饼状和棒状)纳米磁铁矿的方法。其步骤如下：将FeSO4·7H2O溶于去离子水中，添加适量冰醋酸混合均匀；搅拌下缓慢加入NaOH、NaNO3和水合肼的混合溶液，待滴加完毕后加入聚乙二醇600，经超声混合，再将悬浊液置于微波催化合成仪中进行反应；待反应完成后，经洗涤、冷冻干燥得到不同微观形貌纳米磁铁矿。本发明采用微波辐射硝酸盐氧化法，能有效可控合成不同微观形貌纳米磁铁矿。本方法原料廉价易得、成本低、合成工艺简单高效、产品质量稳定且重复性好，得到的磁铁矿纳米材料有望用于制药、磁性功能材料及环境污染废水治理等领域。

主权项

一种微波辐射可控合成立方体、薄饼状或棒状纳米磁铁矿的方法，其特征在于包括下列步骤：（1）将FeSO₄•7H₂O溶于去离子水中，添加适量冰醋酸，搅拌均匀形成溶液A，并持续通入N₂进行保护；（2）称取16~60mmol NaOH和2~6 mmol NaNO₃溶于去离子水中，加入数滴水合肼，搅拌均匀形成混合溶液B；步骤（1）和步骤（2）中所述的去离子水体积相同；（3）在搅拌条件下，将混合溶液B缓慢滴加入溶液A中，待滴加完毕后再加入一定量聚乙二醇600，混合均匀形成悬浊液；（4）对上述悬浊液进行超声10 min后，将反应悬浊液置于微波催化合成仪中进行回流反应；其工作功率为600 W，反应温度95^oC，反应时间为30~60 min；（5）反应完成后，用磁选法对反应产物进行固液分离，分别用去离子水和无水乙醇进行交替漂洗及固液分离处理，直至上清液pH值呈中性，获得纳米磁铁矿的湿沉淀；（6）将湿沉淀于‑80 ^oC真空冷冻干燥48 h，研磨粉碎；通过调控冰醋酸、NaNO₃、NaOH和聚乙二醇600的添加量有效可控合成具有立方体、薄饼状或棒状纳米微观形貌的磁铁矿；其中添加冰醋酸的量与去离子水的体积比为≤1：30；上述添加FeSO₄•7H₂O与NaNO₃摩尔比为1~3；FeSO₄•7H₂O与NaOH的摩尔比为3：8~1：10，聚乙二醇600的添加量与去离子水的体积比为≤1：4。