[发明专利]一种含氘金属薄膜靶的制备方法

摘要

本发明公开了本发明一种含氘金属薄膜靶的制备方法，首先选用高纯钼或者高纯铜作为含氘金属薄膜靶的衬底材料并对衬底材料进行表面预处理；其次将衬底基片安装放入物理气相沉积PVD真空镀膜机内，并用氩离子轰击衬底表面，溅射掉衬底表面的氧化层；第三，设置衬底的镀膜温度，真空腔内通入高纯氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜，第四，关闭镀膜机，但继续向真空腔室内通入氘气，直至腔体内达到合适的气压才关闭氘气流量计。本发明提高了含氘金属薄膜靶的力学性能，有效控制了脆性、裂纹的发生，增加了靶膜的附着力；同时降低了表面死层厚度，提高靶膜纯度，提高了中子发生器的中子产额，延长了靶的使用寿命。

主权项

1.一种含氘金属薄膜靶的制备方法，所述含氘金属薄膜靶采用磁控溅射镀膜，其特征在于，包括以下步骤：（a）采用铜作为原料制造衬底基片，并对其表面进行预处理；（b）将步骤（a）得到的预处理衬底基片安装放入磁控溅射镀膜机内，抽真空的同时高温除气，并用氩离子轰击衬底基片表面，在深层除气的同时，溅射掉衬底基片表面的氧化层；（c）设置衬底基片的温度，真空腔内通入高纯氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜；（d）关闭镀膜机，同时真空腔室内继续保持氘气的通入，直至腔体内达到合适的气压才关闭氘气流量计；（e）待含氘金属薄膜基片自然降温至室温后，打开真空泵抽光腔室内的氘气，再关闭真空泵，并取出制备完成的含氘金属薄膜靶；步骤（a）包括步骤（a1）‑（a4）：（a1）采用无氧铜材料，加工成圆片作为含氘金属薄膜靶的衬底基片；（a2）衬底基片的厚度为0.5‑1mm，采用单面抛光，抛光精度不高于0.4μm；（a3）将抛光后的衬底基片首先在热碱中除油脂，然后在弱酸中清除氧化层，然后用去离子水洗净，再放入酒精或丙酮中进行超声清洗5min；（a4）完成清洗的衬底基片放入等离子体清洗机中，采用Ar等离子清洗表面；步骤（b）包括步骤（b1）‑（b3）：（b1）将衬底基片安装在磁控溅射镀膜机中，抛光面为薄膜的沉积面；（b2）镀膜机内抽真空，并通过高温除气释放真空腔内表面和衬底基片表面的杂质气体，除气后真空度优于5×10^‑5 Pa；其中步骤“通过高温除气释放真空腔内表面和衬底基片表面的杂质气体，除气后真空度优于5×10^‑5 Pa”的具体步骤为：先进行真空腔室除气，除气温度不高于200℃，温度每提升50℃维持至少20 min，以确保腔室真空度始终不高于2×10^‑4 Pa；真空腔室除气温度升至200℃后，再进行基片台除气，除气温度不高于500℃，温度每提升100℃维持至少20 min，以确保腔室真空度始终不高于1×10^‑4 Pa，真空腔和基片台各自达到自己的最高除气温度后，要求真空腔内的真空度优于5×10^‑5 Pa，方可停止加热；（b3）温度降至合适的范围后打开镀膜机内的氩离子枪，轰击衬底基片表面5~10min，对衬底基片的沉积面进行最后一次清洗；步骤（c）包括步骤（c1）‑（c2）：（c1）先设置基片台温度为300‑450℃之间，直到基片台温度稳定；（c2）然后打开氘气流量计，通入设定流量的氘气，启动镀膜机，直接制备形成含氘金属薄膜。