[发明专利]单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体及其制备方法有效
申请号: | 201710019472.5 | 申请日: | 2017-01-11 |
公开(公告)号: | CN106833244B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 皮丕辉;曾一成;文秀芳;徐守萍;程江 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F220/10 | 分类号: | C08F220/10;C08F220/06;C08F220/08;C08G77/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体及其制备方法。该制备方法先制备硅烷化聚丙烯酸酯树脂,然后制备聚有机硅氧烷和制得功能化硅溶胶,将硅烷化聚丙烯酸酯树脂与聚有机硅氧烷在40~80℃下混合均匀制得复合树脂,常温下将所得的功能化硅溶胶用50~300份去离子水稀释,将所述复合树脂在高速搅拌下加入到稀释后的功能化硅溶胶中,制得单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体;本发明通过将中和后的含羧基的硅烷化聚丙烯酸酯片段、聚硅氧烷片段以及功能化的二氧化硅水溶胶进行简单的混合,所形成的水性组合物可以长期保存而不会出现聚沉、黏度增大、凝胶化等问题。 | ||
搜索关键词: | 组分 有机硅 无机 硅溶胶 含量 聚丙烯酸酯 水性 散体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以重量份计,将50~130份助溶剂升温至70~90℃;将0.01~5份含羟基丙烯酸酯类单体,1~10份丙烯酸和/或甲基丙烯酸,40~70份丙烯酸酯类单体和/或甲基丙烯酸酯类单体,0.1~7份乙烯基硅氧烷,0.1~2份引发剂混合均匀后匀速滴加到所述助溶剂中,2~4小时内滴加完毕,保温3~5小时后降温至60℃以下,加入0.5~10份碱性中和剂,制得硅烷化聚丙烯酸酯树脂,备用;(2)以重量份计,将0.1~40份有机硅单体升温至40~80℃;将0.0001~0.02份酸性催化剂与0.003~12份去离子水混合均匀,滴加到所述有机硅单体中,保温4~12小时;保温结束后,在40~60℃下抽除副产物,制得聚有机硅氧烷,备用;所述酸性催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸和磷酸异丙酯中的一种或多种;(3)以重量份计,将0.3~6份环氧基有机硅氧烷与20~100份硅溶胶混合均匀,并升温至40~70℃,保温4~16小时制得功能化硅溶胶,备用;(4)将步骤(1)所得硅烷化聚丙烯酸酯树脂与步骤(2)所得聚有机硅氧烷在40~80℃下混合均匀制得复合树脂,常温下将步骤(3)所得的功能化硅溶胶用50~300份去离子水稀释,将所述复合树脂在高速搅拌下加入到稀释后的功能化硅溶胶中,制得单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体;或者是,将步骤(1)所得硅烷化聚丙烯酸酯树脂与步骤(2)所得聚有机硅氧烷在40~80℃下混合均匀制得复合树脂,高速搅拌下,将其分散在50~300份去离子水中制得复合树脂水分散体,再将步骤(3)所得功能化硅溶胶加入到所述复合树脂水分散体中,制得单组分有机硅氧烷/无机硅溶胶杂化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散体。
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