[发明专利]一种铁掺杂磷酸铌固体酸催化剂有效
| 申请号： | 201710020283.X | 申请日： | 2017-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN106732701B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 杨松;刘彦修;李虎;贺健;王忠伟;杨婷婷;赵文凤 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | B01J27/195 | 分类号： | B01J27/195;C07C51/16;C07C59/185 |
| 代理公司： | 52100 贵阳中新专利商标事务所 | 代理人： | 吴无惧 |
| 地址： | 550025 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及本发明涉及一种铁掺杂磷酸铌固体酸催化剂及制备方法，所述的催化剂主要由柠檬酸铌、磷酸氢二铵和硝酸铁分别按照体积比为20:20:0.5‑1.5组成，由上述主要原材料制备的催化剂可以解决传统的乙酰丙酸制备方法大多采用均相催化法，催化剂为液体酸(如浓硫酸、盐酸、等)，虽然能得到较高的乙酰丙酸产率，但存在诸如工艺复杂、成本高、产生大量废水、催化剂与产品难分离及催化剂重复使用困难等众多缺点，此外单一的固体酸在催化制备乙酰丙酸中活性表现较差，不利于乙酰丙酸的制备的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 磷酸 固体 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种铁掺杂磷酸铌固体酸催化剂，其特征在于：所述催化剂主要由柠檬酸铌溶液、磷酸氢二铵溶液和硝酸铁溶液分别按照体积比为20:20:0.5-1.5制备得到，其制备方法包括以下步骤：/n第一步、先分别配制柠檬酸铌溶液、磷酸氢二铵溶液、硝酸铁溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液，再按照上述的体积比将柠檬酸铌溶液、磷酸氢二铵溶液和硝酸铁溶液组成混合溶液；/n第二步、将第一步所得各种体积比的混合溶液滴加到35℃的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，并搅拌1小时，搅拌结束后移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，保持不锈钢高压釜内温度为160℃并老化24h，然后经过滤分离得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤、烘干并研磨得到前驱体，最后经过煅烧得到各种柠檬酸铌溶液、磷酸氢二铵溶液和硝酸铁溶液体积比的介孔磷酸铌固体酸催化剂；/n所述的柠檬酸铌溶液的制备方法为：称取5g氧化铌加入到40mL质量百分比浓度为40％的氢氟酸溶液中，油浴加热至100℃并保持5h，自然冷却到25℃后，缓慢加入10倍体积14wt％氨水，然后经离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤，洗涤液至中性后立即加入到75mL，浓度为1.1mol/L的柠檬酸溶液中，油浴加热至50℃并保持0.5h后得到0.5mol/L的澄清柠檬酸铌溶液；/n所述的磷酸氢二铵溶液为质量百分比浓度为85％的磷酸调控浓度为0.5mol/L磷酸氢二铵水溶液至pH＝2；/n所述的硝酸铁溶液为浓度为1mol/L硝酸铁水溶液；/n所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液为浓度为0.2mol/L CTAB水溶液；/n所述的煅烧为将烘干并研磨得到的前驱体在干燥温度80℃的环境下干燥12小时，再放入550℃的马弗炉中煅烧5h。/n
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