[发明专利]一种纳米钯@聚苯胺核/壳纳米粒子复合催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供一种纳米钯@聚苯胺核/壳纳米粒子复合催化剂及其制备方法，属于金属纳米材料催化技术领域。所述复合催化剂是聚苯胺与纳米钯粒子的复合物，呈网络状结构，且复合物中纳米钯被聚苯胺薄层所包覆。其具体制备过程是：室温下，将氯钯酸钠和聚苯胺、二丙二醇甲醚的N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液混合，搅拌30min后，缓慢滴加抗坏血酸/DMF混合溶液，30∽50℃下回流反应1h后，过滤获得不溶物，经洗涤、干燥后可得纳米钯/聚苯胺网络状复合催化剂。该催化剂制备过程方便、工艺简单；其在催化甲酸分解制氢中表现出良好的催化活性，可用于制氢反应及其它相关催化领域。

主权项

1.一种纳米钯@聚苯胺核/壳纳米粒子复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂是聚苯胺与纳米钯粒子的复合物，呈网络状结构，且复合物中纳米钯被聚苯胺薄层所包覆；该复合催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)将经减压蒸馏后的苯胺单体加入1mol/L的盐酸溶液中，搅拌30min后，加入与苯胺单体相同摩尔数的过硫酸铵固体，室温下持续搅拌5h后，产品经过滤、洗涤、烘干后，得盐酸掺杂的聚苯胺固体粉末；所述苯胺单体与盐酸溶液的体积比为1:200；(2)将步骤(1)制备的盐酸掺杂的聚苯胺固体粉末置于质量分数为2％的氨水溶液，搅拌过滤后再置于3mol/L NaOH水溶液，经大量水洗涤至洗涤液呈中性后干燥，获得处理后的聚苯胺粉末；所述盐酸掺杂的聚苯胺固体粉末与氨水溶液和NaOH水溶液的质量比均为1:20；(3)室温下，将步骤(2)处理后的聚苯胺粉末0.5g溶于100ml DMF中，于25～90℃溶解12h，过滤除去不溶物，获得质量分数为0.005～0.02％的聚苯胺/DMF溶液，而后加入二丙二醇甲醚，得到混合溶液；所述二丙二醇甲醚在混合溶液中的质量分数为0.001％；(4)称取一定量的氯钯酸钠溶于步骤(3)制备的混合溶液，搅拌得到A溶液；所述氯钯酸钠在A溶液中的质量分数为0.025～0.2％；(5)按一定体积比，将抗坏血酸/DMF溶液缓慢滴加至A溶液，30～50℃下，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到纳米钯@聚苯胺核/壳纳米粒子复合催化剂；所述抗坏血酸/DMF溶液质量分数为10～15％，所述抗坏血酸/DMF溶液和A溶液的体积比为1:15。