[发明专利]一种柔性三氧化二铁/四氧化三铁与氮掺杂碳复合纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种柔性三氧化二铁/四氧化三铁与氮掺杂碳复合纳米纤维的制备方法。针对目前金属氧化物韧性及导电性差的问题，本发明以柔性高分子为支撑体，与具有可塑性的金属有机凝胶前驱体复合得到前驱体，进而在惰性气氛和空气氛下热解前驱体制备得到柔性金属氧化物与氮掺杂碳复合纳米纤维。该方法解决了目前制备柔性金属氧化物与碳复合材料的条件复杂苛刻，成本高且难于大规模生产的问题。本发明的制备方法具有原材料成本低廉，制备工艺简单，合成周期短，重复性好，产率高，易于实现工业化生产等优势，同时兼具可弯折性、电化学性能优越等特性，从而在可穿戴电子器件领域具有非常广阔的应用前景。

主权项

1.一种柔性三氧化二铁/四氧化三铁与氮掺杂碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于柔性金属氧化物与氮掺杂碳复合纳米纤维的制备方法按以下步骤实现：1)将高分子聚合物与氮，氮‑二甲基甲酰胺(DMF)溶剂混合配制成质量浓度为0.05～0.15g/mL的有机高分子溶液，在室温下、搅拌速度为100～1000r/min的条件下依次加入过渡金属盐和有机配体，使金属盐与高分子聚合物的质量比为1：0.5～10，有机配体与金属盐的摩尔比为1：1～3，继续搅拌2～10min，得到含有金属有机凝胶与高分子聚合物的有机混合液；2)将2～10mL步骤1)所得混合液转移至型号为20～22G针头的10mL注射器中，在电压为8～18kV，溶液流速为0.005～0.02mL/min，收集距离为8～20cm的条件下，用导电金属箔收集产物，然后将样品置于40～80℃烘箱中1～5h得到金属氧化物与氮掺杂碳复合纳米纤维的前驱体；3)在惰性气体保护下，将步骤2)中所得的前驱体放置于管式炉中，以0.5～5℃/min的升温速率，升温至500～900℃焙烧1～4h，自然冷却至室温；然后将此样片置于空气氛下，以0.5～5℃/min的升温速率，升温至250～350℃焙烧1～3h，即得到柔性金属氧化物与氮掺杂碳复合纳米纤维；其中步骤1)中所述的高分子聚合物为聚丙烯腈，其分子量为85000或150000；步骤1)中所述的金属盐为硝酸铁或氯化铁或乙酰丙酮铁；步骤1)中所述的有机配体为1,3,5‑苯三甲酸或5‑叔丁基‑1,3‑间苯二甲酸；步骤2)中所述的金属箔为铝箔或铜箔；步骤3)中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气或体积比90/10～95/5的氩/氢混合气体。