[发明专利]一种LiFePO4

摘要

一种LiFePO4@C/rGO多级复合微球的溶剂热辅助制备方法，属于电化学储能材料技术领域。本发明以三价Fe3+盐为铁源，通过一步混合溶剂热法原位合成间苯二酚‑甲醛树脂(RF)和氧化石墨烯(GO)双重修饰的LiFePO4OH多级复合微球LiFePO4OH@RF/GO。将复合微球在保护气下高温碳热还原处理可进一步转化为还原氧化石墨烯(rGO)修饰的LiFePO4/C多级复合微球LiFePO4@C/rGO，其不仅具有高达～1.3g cm‑3的振实密度，同时其纳米尺度的一次粒子保证了充足的电极/电解液活性接触面积，此外负载的大面积rGO纳米片大幅度提升了微球内部及微球之间的电子导电率，使材料呈现出优异的电化学储锂性能，在高能量/功率锂离子电池领域有着潜在的应用前景。

主权项

一种LiFePO4@C/rGO多级复合微球的溶剂热辅助制备方法，其步骤如下：(1)将磷源、锂源、铁源以及间苯二酚依次加入到氧化石墨烯GO水溶液中，充分搅拌均匀；(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入内含甲醛水溶液的醇溶液，充分搅拌均匀；(3)将步骤(2)所得的混合溶液转移至反应釜中，密闭，在自生压力下恒温晶化；待反应结束并冷却至室温后，将溶剂热过程形成的沉淀产物依次进行抽滤、去离子水洗涤、干燥处理得到LiFePO4OH@RF/GO粉末前驱体；(4)将步骤(3)所得LiFePO4OH@RF/GO粉末前驱体在保护气氛下进行高温煅烧处理即得本发明所述的LiFePO4@C/rGO多级复合微球；其中，磷源、锂源、铁源、间苯二酚组分之间的摩尔比为P：Li：Fe：R＝1：1～6.0：0.25～3.0：0.05～5.0，R表示间苯二酚；间苯二酚与甲醛的摩尔比为0.05～3.0：1，氧化石墨烯GO加入量为LiFePO4OH理论产量的0.01～20wt.％，甲醛水溶液中甲醛的质量分数为35～40％。