[发明专利]一种高纯度哈巴苷的制备方法在审
申请号: | 201710025386.5 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN106831891A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 陆茜;高思全 | 申请(专利权)人: | 上海亿谷医药投资发展有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/04 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所31251 | 代理人: | 郭桂峰 |
地址: | 201204 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度哈巴苷的制备方法,其包括(1)将玄参药材粉碎成粗粉,经水或乙醇水溶液初提,浓缩得到初提液;(2)将初提液通过活化好的阳离子交换树脂,然后依次水洗和用体积分数为35%~45%的乙醇水溶液进行解析得到含哈巴苷的流份,并浓缩得到哈巴苷粗品;(3)硅胶柱层析采用300‑400目硅胶填充柱对哈巴苷粗品进行层析并对收集液进行浓缩获得浓缩物;(4)采用十八烷基硅烷键合硅胶层析柱,以乙腈水溶液为洗脱剂,对浓缩物进行反相层析获得收集液,经旋干即得哈巴苷。本发明工艺在保证和提高产品纯度的前提下,工艺步骤明显减少,操作更加简单,对仪器和设备要求不高,可控性好,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 哈巴苷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度哈巴苷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)原料提取:将玄参药材粉碎成粗粉,采用水或乙醇水溶液进行初提,并浓缩得到初提液;(2)树脂脱色富集纯化:将所述初提液通过活化好的阳离子交换树脂,然后依次水洗和用体积分数为35%~45%的乙醇水溶液进行解析得到含哈巴苷的流份,并浓缩得到哈巴苷粗品;(3)硅胶柱层析:采用300‑400目硅胶填充柱对哈巴苷粗品进行层析并对收集液进行浓缩获得浓缩物,其中采用氯仿:甲醇:水三者的混合液的下层为洗脱溶剂;(4)反相柱层析:采用十八烷基硅烷键合硅胶层析柱,以乙腈水溶液为洗脱剂,对所述浓缩物进行反相层析获得收集液,经旋干即得可作为对照品应用的哈巴苷。
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