[发明专利]一种三维花状负载型双金属铜镍纳米催化剂的制备方法

摘要

一种三维花状负载型双金属铜镍纳米催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。首先将无定形氧化铝微球、金属溶液、碱溶液在水热条件下进行表面原位生长出层状含铜镍铝的LDH，然后在高温条件下焙烧还原，最终得到高分散的花状的双金属CuNi纳米催化剂。其中纳米合金颗粒的平均粒径为5～15nm，催化剂中Cu的质量百分含量为5～10％，Ni的质量百分含量为10～20％；催化剂比表面积为200～300m2/g。优点在于，纳米金属粒子分布均匀，孔道丰富，工艺绿色节能，且催化剂稳定性强，具有广泛的应用前景。

主权项

一种三维花状负载型双金属铜镍纳米催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：(1)用去离子水配制含硫酸铝钾、柠檬酸钠和尿素的混合溶液，且使其中硫酸铝钾的浓度为0.03～0.10mol/L，柠檬酸钠的浓度为0.005～0.02mol/L，尿素的浓度为0.05～0.3mmol/L；然后100‑200mL醇与以上盐溶液混合，所得到的醇水溶液中醇与水的体积比为1:3～5；(2)将以上醇水溶液转移到高压反应釜，于150‑200℃晶化12‑24h；取出白色沉淀物，洗涤后放入70‑90℃烘箱中干燥10‑15h，将所得样品在400‑500℃焙烧5‑10h得到无定型Al2O3微球；(3)用去离子水配制含醋酸镍、醋酸铜、硝酸铵、六次甲基四胺的混合溶液，然后加入无定型Al2O3微球后转移到聚四氟乙烯内胆中，密闭后在160～200℃的烘箱中晶化16～24h；反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤至中性，于70‑90℃烘箱中干燥，得到催化剂前体；(4)将得到的催化剂前体，先于空气气氛氧化，再于氮氢混合气中还原，得到高分散三维花状负载型铜镍双金属纳米催化剂。