[发明专利]采用中、高压制备液相法制备丹参酮IIA和二氢丹参酮I的方法

摘要

本发明公开了一种采用中、高压制备液相法制备丹参酮IIA和二氢丹参酮I的方法，其过程包括(1)将水提取后的丹参药渣干燥，粉碎，用乙醇提取浓缩后得到丹参醇提物浸膏；(2)将浸膏分别经石油醚、乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯部位、浓缩；(3)采用中压制备液相得到总丹参酮粗提物；(4)采用UPLC分析，然后合并丹参酮IIA和二氢丹参酮I部位(5)经高压制备液相分离得到丹参酮IIA和二氢丹参酮I单体化合物。本发明为首次采用中、高压制备液相联用技术，可高效快速地从丹参药渣中制备分离纯化高纯度的丹参酮IIA和二氢丹参酮I化合物，充分利用废弃资源，具有重要的环境保护意义和经济价值。

主权项

一种采用中、高压制备液相法制备丹参酮IIA和二氢丹参酮I的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：提取：将丹参药渣粉碎后过筛得到丹参药渣粉末，加入乙醇溶液，进行回流提取2～3次，每次1～2小时，合并提取液并浓缩得到丹参醇提物浸膏；步骤B：萃取除杂：取步骤A制备得到的丹参醇提物浸膏，加纯水溶解，分别用石油醚和乙酸乙酯依次萃取，反复萃取三次，合并乙酸乙酯部位提取液，减压浓缩，得乙酸乙酯部位浓缩液；步骤C：中压制备液相纯化：称取步骤B制备得到的乙酸乙酯部位浓缩液加入硅胶搅拌均匀，然后装入中压进样器中，选择石油醚和乙酸乙酯为流动相，设置流动相流速为15～20mL/min，进行中压制备液相纯化；步骤D：采用UPLC分析步骤C的中压制备液相洗脱物，然后合并丹参酮IIA和二氢丹参酮I部位：步骤E：高压制备液相纯化：取步骤D合并的丹参酮IIA和二氢丹参酮I部位，浓缩，加入甲醇溶解，用0.22μm滤膜过滤后进高压制备液相纯化，选择甲醇和超纯水为流动相，梯度洗脱，经高压制备液相纯化得丹参酮IIA和二氢丹参酮I。