[发明专利]一种LC‑MS/MS同时检测大米中肟菌酯和代谢物肟菌酸残留的方法在审
| 申请号： | 201710028052.3 | 申请日： | 2017-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN106546683A | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 段劲生;孙明娜;高同春;董旭;王梅;肖青青;褚玥 | 申请（专利权）人： | 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
| 代理公司： | 合肥国和专利代理事务所(普通合伙)34131 | 代理人： | 孙永刚 |
| 地址： | 230031 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种LC‑MS/MS同时检测大米中肟菌酯和代谢物肟菌酸残留的方法，包括步骤对待测大米样品进行提取；对样品提取液进行盐析在样品提取液中加入氯化钠进行盐析、振荡、离心；对盐析后的样品进行净化、乙腈稀释；利用超高效液相色谱串联质谱方法同时检测样品分析液中的肟菌酯和代谢物肟菌酸。本发明通过对大米试样用水和含甲酸的乙腈混合溶液提取后，经基质固相萃取技术净化，再利用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行同时检测，提高了同时检测效率，节省了同时检测成本，检出限低，灵敏度高，重复性好，加标回收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 lc ms 同时 检测 大米 中肟菌酯 代谢物 肟菌酸 残留 方法 | ||
【主权项】：
一种LC‑MS/MS同时检测大米中肟菌酯和代谢物肟菌酸残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对待测大米样品进行提取：用含酸的乙腈‑水溶液对待测大米样品进行振荡提取，得样品提取液；(2)对样品提取液进行盐析：在样品提取液中加入氯化钠进行盐析、振荡、离心；(3)对盐析后的样品进行净化、乙腈稀释：取盐析离心后的样品即上清液，加入C18和硫酸镁旋涡振荡进行净化，离心，对所得上清液进行滤膜过滤，加入乙腈混合稀释后，得样品分析液；(4)利用超高效液相色谱串联质谱方法同时检测样品分析液中的肟菌酯和代谢物肟菌酸。
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