[发明专利]一种溶剂蓝104染料的环保制备方法

摘要

本发明涉及一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入均三甲苯胺，在搅拌条件下加入1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂，随后升温至125~130℃，反应15~18小时至终点；所述均三甲苯胺、1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体硼酸和催化剂的质量比为12~18：3~5：1.5~2：0.8~1.5：1；所述催化剂为选自乙酸、羟基乙酸和水杨酸中的一种或多种组成的混合物；（b）将步骤（a）的产物降温至50~70℃，随后加入甲醇进行离析；搅拌后再降温至30~50℃，经抽滤、洗涤、烘干即可。这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。

主权项

1.一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向2000L反应釜中加入采用真空抽入经人工准确计量的均三甲苯胺1500kg，搅拌下投入1,4‑二羟基蒽醌425公斤、1,4‑二羟基蒽醌隐色体175公斤、投入硼酸75kg、催化剂75公斤，然后升温至125℃在常压下进行缩合反应18小时；反应釜尾气二级冷冻冷凝装置安装冷凝液接收罐，接收液中主要为水和均三甲苯胺，经过分层分离后，上层的均三甲苯胺回用，下层废水进入污水处理站；所述催化剂为水杨酸和乙酸按质量比1:1的混合物；（b）将反应釜内物料降温至60℃，加入甲醇1000kg离析，再降温至40℃；通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗滤饼，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精馏回收甲醇、DMF，剩余物料由管道转入蒸馏釜中，通入蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层，回收均三甲苯胺，水层排入污水处理站；经甲醇、DMF泡洗后的滤饼分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性。