[发明专利]一种端基为巯基的有机含氮-硫酯化物及其制备方法有效
申请号: | 201710030174.6 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106831552B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 孙宾;杜军;张任春;李剑峰;杜亚 | 申请(专利权)人: | 东华大学;海泰纺织(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73;C07D231/12;C07D233/56;C08K5/37 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 阎晓辉 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种端基为巯基的有机含氮‑硫酯化物及其制备方法,首先通过侧基含氮二元羧酸与季戊四醇的反应得到端基为羧基的DAPER,然后通过有机含巯基一元羧酸与二元醇的反应得到一端为巯基、另一端为羟基的DADA,最后通过DAPER与DADA的反应得到最终产品。本发明的制备方法基于反应物多官能团反应活性差异,最终制得的端基为巯基的有机含氮‑硫酯化物克服了传统液体型酯化物存储和使用困难、结构简单导致用途单一、制备过程污染环境等缺点,最终产品为高分子量的固态酯化物,分子的端基为巯基,内部含有17.29~23.05wt%的氮元素和硫元素,具有热稳定性高、用途广泛等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 巯基 有机 酯化 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种端基为巯基的有机含氮‑硫酯化物的制备方法,其特征是,所述端基为巯基的有机含氮‑硫酯化物的制备方法为基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合法,所述反应活性差异是指反应物中的多官能团受到空间位阻的影响具有不同的反应活性,多官能团按照反应活性由高到低的顺序发生缩合反应,步骤如下:1)将侧基含氮二元羧酸与季戊四醇以4:1的摩尔比混合,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为羧基的DAPER;所述侧基含氮二元羧酸中两个羧酸基的反应活性不同,所述侧基含氮二元羧酸的结构式为下列之一:
2)将有机含巯基一元羧酸和二元醇以1:1的摩尔比混合,加入催化剂,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融缩合反应,得到一端为巯基、另一端为羟基的DADA;所述有机含巯基一元羧酸中巯基和羧酸基的反应活性不同;3)将步骤1)中得到的DAPER添加到步骤2)中的体系中,DAPER与DADA的摩尔比为1:4,保持体系的温度不变,持续通入惰性气体,在机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为巯基的有机含氮‑硫酯化物。
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