[发明专利]一种反应精馏隔壁塔联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法

摘要

本发明为一种反应精馏隔壁塔联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法。该方法采用反应精馏隔壁塔，原料乙醇从反应段的底部进料，原料正丁醇和乙酸从反应段的中部进料，两个反应放在同一反应区域，在制备乙酸乙酯‑乙酸正丁酯的同时，乙酸正丁酯还可以充当制备乙酸乙酯时产生水的共沸剂，从而减少塔顶乙酸乙酯的回流量，提高反应转化率，降低塔顶酯相中乙醇和水的含量，降低生产过程的能耗。本发明不仅可减少冷凝器和再沸器用量，而且可提升其热力学效率，进一步降低精馏能耗，实现深度节能，带来良好的经济效益。

主权项

1.一种反应精馏隔壁塔联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：所述的反应精馏隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，预分馏段位于隔板左侧，公共精馏段位于隔板上部，主塔段位于隔板右侧，公共提馏段位于隔板下部；物料在预分馏段中部进料并发生反应，视为反应段；反应段中装有强酸性阳离子交换树脂Amberlyst15，装填量为0.6～1kg/L填料；所述的反应精馏隔壁塔为常压操作；塔釜温度为114～117℃；(1)原料乙醇从反应段的底部进料，原料正丁醇和乙酸从反应段的中部进料；乙醇、正丁醇与乙酸在反应段发生酯化反应，分别生成乙酸乙酯和乙酸正丁酯，然后A、B组分向上进入公共精馏段，B、C组分向下进入公共提馏段；其中，A组分为乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸物；B组分为乙酸正丁酯和水的二元共沸物；C组分为乙酸和水的混合物，其中乙酸浓度大于95％wt；(2)所述的A、B组分依次经过公共精馏段和主塔段的上部实现分离；A组分进入塔顶经冷凝器冷凝为液相，再进入第一分相器分相，第一分相器的上层是乙酸乙酯含量为94～96％wt的酯相，下层是水含量为90～92％wt的水相；酯相一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段，酯相回流比为2.5‑4；水相一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段，水相回流比例为0.4‑0.65；而B组分进入主塔段的上半部分；(3)所述的B、C组分依次经过公共提馏段和主塔段的下部实现分离；其中C组分进入公共提馏段的底部，从塔釜采出；而剩余的B组分则进入主塔段的下半部分，与来自主塔段上部分的B组分一起在主塔段的中部汇合，然后侧线产品采出，侧线产品经侧线冷凝器冷凝后，再进入第二分相器分相，第二分相器内的上层为乙酸正丁酯含量为89～92％wt的酯相，下层是水含量为90～92％wt的水相；所述的三种原料进料温度均为40‑50℃；乙醇与正丁醇的摩尔进料比例为3‑4:1；乙酸与乙醇的摩尔进料比例为1.2‑2：1；原料乙醇的浓度为95％wt；原料丁醇浓度为100％wt；原料乙酸的浓度为80％‑100％wt；所述的预分馏段的理论板数为20‑40；公共精馏段的理论板数为5‑15；主塔段的理论板数为20‑40；公共提馏段的理论板数为5‑15；反应段在预分馏段第10‑30块理论板上；所述的原料乙醇的进料位置为预分馏段的10～20块理论板；所述的原料正丁醇和乙酸的进料位置为预分馏段的15～30块塔板；侧线产品的采出位置为主塔段的第10‑25块理论板；所述的公共精馏段的下降液相在隔板顶部的两侧按照比例0.48‑2.3：1进行分配，分别进入预分馏段和主塔段；公共提馏段的上升汽相在隔板底部的两侧按照比例0.48‑2.3：1进行分配，分别进入预分馏段和主塔段。