[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201710032418.4 | 申请日： | 2017-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN106750493B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 张清华;董杰;吴婷婷;赵昕;甘锋;方玉婷 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08J9/28 | 分类号： | C08J9/28;C08J3/24;C08G73/10 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括：在惰性气体氛围下，将二酐和二胺单体溶解在溶剂中，室温搅拌，然后再冰水浴搅拌，得到PAA溶液，然后加入NH2‑HBPSiF，得到混合溶液，搅拌4～8h，得到凝胶状物质；然后加入吡啶和乙酸酐溶液，55～65℃下搅拌5～15min，密闭条件下静置，得到聚酰亚胺湿凝胶；利用逐级稀释法对聚酰亚胺湿凝胶进行溶剂置换，然后进行CO2超临界干燥，即得。本发明的方法工艺简单、交联密度可控，尤其是适用于制备具有超疏水及低介电特征的聚酰亚胺气凝胶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 聚酰亚胺 凝胶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括：(1)在惰性气体氛围下，将二酐和二胺单体溶解在溶剂中，室温搅拌，然后再冰水浴搅拌4～8h，得到聚酰胺酸PAA溶液，然后加入交联剂含氟超支化氨基硅氧烷NH2‑HBPSiF，得到混合溶液，搅拌4～8h，得到凝胶状物质；然后加入吡啶和乙酸酐溶液，55～65℃下搅拌5～15min，密闭条件下静置，得到聚酰亚胺湿凝胶；所述NH2‑HBPSiF的氨基‑NH2含量为0.4‑0.8mmol/g；NH2‑HBPSiF的制备方法为：将正硅酸乙酯、γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷与三氟甲基三甲基硅烷混合在溶剂中，冰水浴条件反应0.8～1.2h，同时滴加水解剂；将体系升温至60～70℃交联反应4‑6h，蒸发，过滤，洗涤，即得；(2)利用逐级稀释法对步骤(1)中的聚酰亚胺湿凝胶进行溶剂置换，然后进行CO2超临界干燥，得到聚酰亚胺气凝胶。
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