[发明专利]一种铜离子荧光检测的纳米杂化材料及其制备方法、应用

摘要

本发明公开了一种铜离子荧光检测的纳米杂化材料及其制备方法、应用，该纳米杂化材料以粒径小于10nm的超顺磁性Fe₃O₄为内核，外表包覆二氧化硅薄层，通过共价键嫁接上罗丹明衍生物(DFPP‑RhB)，得到粒径均一，结构稳定的杂化纳米探针。本材料以粒径小于10nm的超顺磁性Fe₃O₄为内核，外表包覆二氧化硅薄层，通过共价键嫁接上罗丹明衍生物后，实现铜离子的检测捕获与分离。

主权项

1.一种铜离子荧光检测的纳米杂化材料制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)采用热裂解法合成Fe₃O₄(四氧化三铁)，将合成的Fe₃O₄分散于正己烷中，再转移至茄形瓶，旋转蒸发去除溶剂，称取固体产物的质量后，用正己烷超声分散均匀后，将Fe₃O₄配置成30mg/mL的正己烷分散液，密封储存；(2)采用反相微乳液法合成实心硅结构；称取步骤(1)中的Fe₃O₄，称取量为250‑500μL，用环己烷分散液稀释至10‑20mL，再加入250‑500μL的CO‑520(表面活性剂)，密封搅拌30min；(3)称取10‑20μL的TEOS，用90‑180μL环己烷分散液稀释，再将步骤(2)所得混合液加入，密封搅拌30min；(4)向步骤(3)所的混合液中加入40‑80μL的浓氨水33wt％，密封搅拌20h；(5)将步骤(4)所得产物，用乙醇进行离心洗涤3‑5次，离心洗涤后分散于5‑10mL乙醇中，在4℃下进行密封存储；(6)称取1‑2mL步骤(5)所得产物的乙醇分散液，离心1‑2次得到固体后，分散于1‑2mL甲苯，再离心1‑2次得固体，将固体产物分散于20‑40mL甲苯中，在氩气氛围下，升温至80‑90℃，在冷凝回流过程中保持匀速搅拌；(7)向步骤(6)所的混合液中加入20‑40μL的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，在氩气氛围下，升温至100‑115℃，反应20‑24h；(8)称取60‑80mg的DFPP‑RhB，将DFPP‑RhB分散于1‑2mL甲苯中，再将其加入至步骤(7)所得混合液中，避光处理后，在100‑115℃氩气氛围下，回流20‑24h，再乙醇离心洗涤1‑2次后，用乙醇分散均匀，再磁分离出固体产物，重复乙醇步骤和磁分离的步骤3‑6次，得到固体产物，得到固体产物分散于5‑10mL乙醇中，在4℃下密封存储。