[发明专利]阿佐塞米中间体合成方法在审
| 申请号： | 201710035317.2 | 申请日： | 2017-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN106749068A | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 高朋;习富刚;武乾刚 | 申请（专利权）人： | 昆山力田医化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 郭俊玲 |
| 地址： | 215300 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明阿佐塞米中间体合成方法，四氮唑反应，制备化合物A4‑氯‑2‑硝基苯腈和叠氮化钠催化剂的作用下升温反应，反应液经水萃取即得化合物A的反应液，可以直接进行氢化反应、氢化反应，制备化合物B、氯磺化反应，制备化合物C合格化合物B和氯磺酸在升温反应，中控合格后，缓慢滴入冷水中，用有机溶剂萃取，静置分层，有机相减压蒸干溶剂即得化合物粗品C、氨化反应，制备化合物D，与现有技术相比，本发明原料易得，成本低廉，原料价廉易得、成本低、操作简便、适于工业化，产生的三废少，而且是废物的综合利用，符合国家产业政策。 | ||
| 搜索关键词： | 阿佐塞米 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
阿佐塞米中间体合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：步骤一：四氮唑反应向1000ml的四口烧瓶中加入4‑氯‑2‑硝基苯腈和叠氮化钠，再加入溶剂，在催化剂的作用下升温反应，在反应液加入水：500g，降温至25‑35℃静置分层，收集水相即得化合物A反应液，然后转入第二步反应，其合成过程如下：步骤二：氢化反应将步骤一得到的化合物A反应液化和催化剂在高压釜内通入氢气进行氢化反应，反应合格后，过滤回收催化剂以备套用，母液经酸调PH至2‑3，析出大量固体，过滤，水洗滤饼至PH为5‑6，抽干，滤饼经100℃左右减压烘干至水份≤0.3％，得中间体化合物B，其合成过程如下：步骤三：氯磺化反应将步骤二得到的化合物B和氯磺酸在升温反应、中控合格后，缓慢滴入冷水中，用有机溶剂萃取，静置分层，有机相减压蒸干溶剂即得化合物粗品C，其合成过程如下：步骤四：氨化反应将步骤三得到化合物粗品C用有机溶剂溶解，缓慢滴加氨水，室温反应至合格，减压蒸出溶剂至PH为中性，加入水，升温溶解，加入活性炭脱色，过滤，母液经酸调PH至2‑3，析出大量固体，过滤，水洗滤饼至PH为5‑6，抽干，滤饼经90‑110℃左右减压烘干至水份≤0.3％，得成品化合物D，其合成过程如下：
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