[发明专利]一种高效合成硫辛酸甾醇酯的方法在审

专利信息
申请号: 201710036763.5 申请日: 2017-01-18
公开(公告)号: CN106810588A 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 贾承胜;汪慧琪;夏雪;张晓鸣 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07J33/00 分类号: C07J33/00
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211 代理人: 彭素琴
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种高效合成硫辛酸甾醇酯的方法,属于化学合成领域。本发明采用1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、4‑二甲氨基吡啶和三乙胺复合催化剂催化植物甾醇与硫辛酸的酯化,采用分批投料的方式在室温下反应,然后将反应混合物经柱层析分离纯化。最终得到的产率为90.9%,纯度为99.1%。本方法制备的硫辛酸甾醇酯是一种功能性化合物,同时兼具甾醇和硫辛酸二者的优良生理功能。本方法具备步骤简单、反应条件温和、时间短和产率高等优点。
搜索关键词: 一种 高效 合成 辛酸 甾醇酯 方法
【主权项】:
一种合成硫辛酸植物甾醇酯的方法,其特征在于,以植物甾醇和硫辛酸为底物,使用一定量的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、三乙胺和4‑二甲氨基吡啶作为复合催化剂,在有机相中进行一步酯化反应合成硫辛酸甾醇酯;反应的投料顺序为先将EDC和Et3N溶解于有机相中,再加入DMAP和硫辛酸在室温下搅拌反应1h,最后加入植物甾醇继续反应;所述有机相为丙酮、二氯甲烷或叔戊醇;所述植物甾醇对有机相的初始浓度为25~75mmol/L,酸醇摩尔比为(2~3):1;硫辛酸、EDC、DMAP、Et3N的摩尔比为1:(1.4~1.6):(1.4~1.6):(2.1~2.7)。
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