[发明专利]一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法有效
申请号: | 201710040321.8 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106831471B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 郑辉东;张健文;秦凯;揭会民;王莹淑 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/03 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法,该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器,预反应后进入反应精馏塔,反应精馏塔中填入固体酸性催化剂,未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应,反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物,送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置,塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔,塔底回收得到高纯度的DMF。本发明可以解决实际生产中最高共沸物DMF和醋酸或甲酸分离的难题,使醋酸转化为有用的醋酸甲酯或甲酸甲酯,提高了经济效益;回收得到纯度大于99%的DMF,大大降低了生产成本。 | ||
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【主权项】:
1.一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将醋酸或甲酸的DMF溶液、甲醇以及固体酸性催化剂同时加入预反应器中,所述预反应器内设有固体酸性催化剂;(2)将预反应后的混合液送入反应精馏塔的精馏段进料口,并将甲醇送入反应精馏塔下端进料口,使醋酸或甲酸在反应精馏塔内进一步反应,所述反应精馏塔中填充有固体酸性催化剂;(3)将从反应精馏塔塔顶采出的甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯送入甲酯和甲醇分离装置,并将反应精馏塔釜采出的DMF、水和少量酸混合液送入DMF脱水塔;(4)从DMF脱水塔的塔釜得到纯度大于99%的DMF产品,塔顶采出含少量DMF的废水送至污水处理车间;所述预反应温度范围为30~80℃;反应精馏塔中甲醇进料流量与预反应后混合液进料流量比为0.1:1~1:1。
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