[发明专利]一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法有效
| 申请号： | 201710040321.8 | 申请日： | 2017-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN106831471B | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 郑辉东;张健文;秦凯;揭会民;王莹淑 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/03 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法，该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器，预反应后进入反应精馏塔，反应精馏塔中填入固体酸性催化剂，未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应，反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物，送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置，塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔，塔底回收得到高纯度的DMF。本发明可以解决实际生产中最高共沸物DMF和醋酸或甲酸分离的难题，使醋酸转化为有用的醋酸甲酯或甲酸甲酯，提高了经济效益；回收得到纯度大于99%的DMF，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱除 少量 醋酸 甲酸 精制 dmf 方法 | ||
【主权项】：
1.一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将醋酸或甲酸的DMF溶液、甲醇以及固体酸性催化剂同时加入预反应器中，所述预反应器内设有固体酸性催化剂；（2）将预反应后的混合液送入反应精馏塔的精馏段进料口，并将甲醇送入反应精馏塔下端进料口，使醋酸或甲酸在反应精馏塔内进一步反应，所述反应精馏塔中填充有固体酸性催化剂；（3）将从反应精馏塔塔顶采出的甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯送入甲酯和甲醇分离装置，并将反应精馏塔釜采出的DMF、水和少量酸混合液送入DMF脱水塔；（4）从DMF脱水塔的塔釜得到纯度大于99%的DMF产品，塔顶采出含少量DMF的废水送至污水处理车间；所述预反应温度范围为30~80℃；反应精馏塔中甲醇进料流量与预反应后混合液进料流量比为0.1:1～1:1。
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