[发明专利]一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法

摘要

本发明公开了一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤：采用处理后的椰壳纤维粉末，配合增稠分散剂羟乙基纤维素与通过一定配比的碳源、锂源、磷源、铁源加水混合；用行星式球磨机进行混料研磨；将所得到的混匀浆料进行喷雾造粒；得到的一定粒径大小的材料在特定的气氛和温度下进行烧结还原，完成磷酸铁锂材料的制备。本发明的优点在于：本发明通过采用磷酸铁与氢氧化锂作为合成材料的铁、锂和磷源，羟乙基纤维素和椰壳纤维粉末分别作为分散剂和碳源，利用喷雾造粒的方法，制备出材料的形貌与粒径均一性较好且易控制，电化学性能优良。

主权项

1.一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：采用处理后的椰壳纤维作为碳源，经过喷雾造粒的方法制备得到磷酸铁锂材料，具体步骤如下：（1）将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经一次水洗、酸泡和二次水洗，所述二次水洗椰壳纤维至PH为6～7时，进行真空冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过筛网，得到椰壳纤维粉末；（2）将FePO4、LiOH和步骤（1）所得的椰壳纤维粉末进行混合，然后向其中加入增稠分散剂羟乙基纤维素和水，一并放于行星式球磨机中研磨，得到混合均匀的浆料；（3）将由步骤（2）所得的均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，得到一定目数干燥后的材料；（4）将由步骤（3）所得干燥后的材料在管式炉中，含有还原气体的保护气气氛下还原，再于无还原气体的保护气中高温煅烧，完成磷酸铁锂材料的制备；所述步骤（1）中真空冷冻干燥时，辅热的升温速率0.5℃/h，之后保持温度为‑40℃～‑25℃温度区间70h；所述步骤（3）中喷雾造粒器的入口温度为270～300℃，出口温度为120～150℃，浆料的固含量为15%～30%；所述步骤（4）中还原保护气氛为5%H2与95%He的混合气体，还原温度为400～450℃，还原时间为15～20h；所述步骤（4）中煅烧保护气体为氩气、氮气、氦气中一种，所述煅烧温度为先500℃煅烧2～3h，再升温至750～800℃煅烧10h。