[发明专利]一种能分离镧、铈、镨或钕的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种能分离镧、铈、镨或钕的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法，采用水热法合成了超顺磁性Fe3O4纳米团簇，结合十六烷三甲基溴化铵模板法，采用镧、铈、镨或钕离子作为模板离子，以带官能团的硅氧烷作为功能单体，利用硅酸酯类溶胶凝胶法合成对镧、铈、镨或钕离子有高选择性的分子印迹介孔材料。本发明优点在于能分离镧、铈、镨或钕的三明治结构磁性介孔印迹材料对镧、铈、镨或钕有特异识别能力、具有高磁响应性、高吸附容量、高吸附速率、强抗酸碱性，并且可在实现对镧、铈、镨或钕的高效富集与分离的同时简化液固分离流程。

主权项

一种能分离镧、铈、镨或钕的三明治结构磁性介孔印迹材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）纳米Fe3O4团簇的制备：按FeCl3.6H2O：乙酸钠：聚乙二醇的质量比为（2.2～3.2）：（6.5～7.8）：（1.5～2.5），取FeCl3.6H2O、乙酸钠和聚乙二醇，再按上述三者与乙二醇的质量体积比g/mL计为（10.2～13.5）：（5～500），将FeCl3.6H2O、乙酸钠和聚乙二醇加入乙二醇中，磁力搅拌使之溶解，将得到的混合溶液密封，加热到160～250℃下反应6～72h，待自然冷却至室温，得到黑色颗粒物，用乙醇洗涤数次，再进行冷冻干燥或真空干燥，即得到纳米Fe3O4团簇；（2）核壳结构Fe3O4@nSiO2载体的制备：将步骤（1）所得纳米Fe3O4团簇用0.1mol/L的盐酸溶液超声处理5～20min，再用乙醇和去离子水交替洗涤数次，然后按纳米Fe3O4团簇与水解液的固液比g/mL计为（0.05～0.15）:（90～100），将洗涤后的纳米Fe3O4团簇分散到水解液中，再缓慢滴加硅源至体系中含硅离子1～100mmol/L，并搅拌1～72h，经洗涤，得到核壳结构Fe3O4@nSiO2载体；（3）功能单体‑模板分子主客体配合物的制备：按带官能团的硅氧烷功能单体与镧、铈、镨或钕离子的摩尔比为1：（1.2～1.5），将带官能团的硅氧烷功能单体与目标镧、铈、镨或钕离子溶液混合，得到功能单体‑模板分子主客体配合物；（4）聚合物母体的制备：按核壳结构Fe3O4@nSiO2载体与配合物的比g/mmol计为（0.05～0.15）:（0.15～0.25），将步骤（3）所得功能单体‑模板分子主客体配合物与步骤（2）所得核壳结构Fe3O4@nSiO2载体分散到缩合液中，再在搅拌中滴加0.3～0.5质量份的硅源至体系中，并搅拌1～72h，经洗涤得到聚合物母体；（5）通过丙酮抽提法除去步骤（4）所得聚合物母体中的CTAB，以络合剂P204萃取剂或酸溶液作为洗脱剂进行反萃除去镧、铈、镨或钕离子，即得到能分离镧、铈、镨或钕的三明治结构磁性介孔印迹材料。